[发明专利]一种4-氯-2-取代喹唑啉酮制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201210273831.7 | 申请日： | 2012-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN102757661A | 公开（公告）日： | 2012-10-31 |
| 发明（设计）人： | 林淑美;高景庆;王靖;丛国日;孙建国;任志惠 | 申请（专利权）人： | 康爱特维迅(蓬莱)化学有限公司 |
| 主分类号： | C09B57/00 | 分类号： | C09B57/00;C07D239/86 |
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| 地址： | 265600 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 喹唑啉酮 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种4-氯-2-取代喹唑啉酮制备方法，其特征在于其包括如下步骤：
(1)以N，N-二甲基甲酰胺为反应介质，采用邻氨基苯甲酰胺和含取代基的苯甲醛为起始原料，在催化剂存在下，得到2-取代-4-喹唑啉酮的DMF溶液；
(2)将步骤(1)反应得到的2-取代-4-喹唑啉酮DMF溶液不经分离直接用于合成，通过加入氯化剂反应得到含4-氯-2-取代喹唑啉酮的DMF溶液；
(3)将步骤(2)反应得到的含4-氯-2-取代喹唑啉酮的DMF溶液，向其中加入双酚A或双酚S和片碱及相转移催化剂，于40-60℃反应得到无色染料。
2.根据权利要求1所述的一种4-氯-2-取代喹唑啉酮制备方法，其特征在于：所述4-氯-2-取代喹唑啉酮为4-氯-2-(4-二烷基氨基苯基)喹唑啉酮，所述含取代基的苯甲醛为4-二烷基氨基苯甲醛。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种4-氯-2-取代喹唑啉酮制备方法，其特征在于：2-取代-4-喹唑啉酮的合成是以N，N-二甲基甲酰胺为反应介质，在催化剂存在下，于100-150℃温度下，反应6-12小时而得，N，N-二甲基甲酰胺用量为邻氨基苯甲酰胺重量的4-8倍；所用催化剂选自氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、三苯基膦氯化亚铜络合物、三苯基膦溴化亚铜络合物、三苯基膦碘化亚铜络合物中的一种或几种任意比例的混合物，催化剂用量为邻氨基苯甲酰胺重量比的0.1-5％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种4-氯-2-取代喹唑啉酮制备方法，其特征在于：步骤(2)是在2-取代-4-喹唑啉酮DMF溶液中，于室温下滴加氯化剂，加完升温至60-90℃，保温反应2-4小时，得到4-氯-2-取代喹唑啉酮的DMF溶液，三氯氧磷摩尔比过量5-20％。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种4-氯-2-取代喹唑啉酮制备方法，其特征在于：步骤(3)为在4-氯-2-取代喹唑啉酮DMF溶液中加入双酚A或双酚S、片碱及少量的相转移催化剂，于40-70℃保温反应2-6小时，经后处理得到无色染料的粉状固体。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种4-氯-2-取代喹唑啉酮制备方法，其特征在于2-取代-4-喹唑啉酮溶液不需处理直接用于制备4-氯-2-取代喹唑啉酮，所用氯化剂为三氯氧磷，摩尔比过量5-10％。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种4-氯-2-取代喹唑啉酮制备方法，其特征在于所述各步反应均在DMF介质中进行，减少了中间体处理过程，收率高。
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