[发明专利]一种减少化学气相沉积过程中杂质沉积的装置及方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种化学气相沉积的装置及方法，具体涉及一种利用等离子体由下而上进行沉积来减少薄膜中杂质的装置及方法，可用于采用等离子体喷射化学气相沉积法、热丝化学气相沉积法等的镀膜设备。

背景技术

在金刚石膜及其他超硬膜（如立方氮化硼、氮化碳等）的沉积方法中，热丝化学气相沉积法（hot-filament-assisted chemical vapor deposition 简称HFCVD）、直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法（DC Arc Plasma Jet CVD  简称DC-Arc PJ CVD）及微波等离子体化学气相沉积法（Microwave plasma chemical vapor deposition ，简称MPCVD）是化学气相沉积方法中几种常用的沉积方法。

HFCVD法是制备金刚石涂层薄膜最有效方法之一，与其他方法相比具有设备简单，成膜过程易于控制的优点，目前已经较广泛用在金刚石涂层工具制备当中。在HFCVD法中，热丝与基底间距一般小于10mm，沉积金刚石时，是将热丝（通常为钽丝或钨丝）加热到2000℃以上，以活化和分解碳氢混合气体而获得金刚石生长所需的前驱基团和原子氢。热丝在高温时极易发生相变生成金属碳化物，特别是在热丝工作初期碳化速率很高，如果热丝在沉积金刚石膜前不进行碳化处理，将会有大量的碳消耗在热丝上，导致基底上金刚石成核不足，甚至不能在基底上生长出连续的金刚石膜。所以，热丝碳化在沉积金刚石膜工艺之中是必须处理工艺，碳化时间通常需要几个小时。由于热丝持续在含碳气体氛围中工作，所以碳化过程不仅仅存在于工作初期而是存在于整个薄膜生长过程中，只是在初始碳化处理之后，工作过程中碳化速率降低并趋于稳定。在热丝碳化处理过程中，高温热丝蒸发的金属杂质和分解的含碳键的基团在重力作用下，将会在离开热丝下方很近的基底上沉积含有大量杂质的薄膜，这种膜将会减低后续金刚石薄膜或其他超硬膜的成核密度和生长；另外由于夹持固定热丝阵列的固定电极和移动电极离热丝阵列较近和分解碳源气体扩散，在这两个电极上会生长一些附着不牢的含大量石墨键的碳膜，在沉积过程中这些碳膜经常会从电极上脱落，落到生长的超硬膜表面上，杂质的加入将会增加薄膜内应力，增大孪晶,孔洞甚至裂纹等缺陷的产生从而降低了膜基附着力和薄膜纯度等诸多性能。

现有技术主要采用以下三种方法来降低HFCVD法中杂质的不利影响：一是采用热丝碳化后再放入基底进行沉积，但热丝碳化后会变脆，极易断丝，因而这种方法极少采用；二是在热丝碳化阶段将基底与热丝间距调大，减小落到基底上的杂质数量，但仍然在基底上沉积含有金属及大量石墨碳键的非金刚石膜；三是在热丝碳化处理过程中在热丝与基底之间加入挡板来阻止杂质沉积到基底上，但这种方法只能解决薄膜沉积初期问题，无法解决后续生长过程中杂质沉积对薄膜纯度和性能的影响。

DC-Arc PJCVD法是高速生长高质量金刚石膜或其他超硬膜的方法，目前此法制备的高质量金刚石膜已广泛用于金刚石膜工具、金刚石膜热层领域中。它主要由真空沉积室（等离子炬和水冷支撑台）、进气系统、等离子射流电源、真空系统、操作控制系统等组成；其原理是在圆环状的阳极和通过其中的棒状阴极之间通入沉积气体（如CH₄，H₂等），这些反应气体被旋转的高温电弧加热到高温状态，急剧膨胀的高温气体以很高的速度从圆环状阳极喷口喷出，形成一个大约5～10cm长的等离子体，温度达到4000℃以上，高温等离子体使气体离解充分，从而在基底上沉积金刚石膜。等离子体的温度很高，即使是低温等离子体，电弧轴心温度也达上万度，在阴阳极接通电源的瞬间，反应气体被迅速加热，急剧膨胀，产生层流和紊流，电弧处于一种不稳定状态，此时电极易受到电蚀产生杂质并沉积到基底上，影响薄膜初期成核及后期生长。另外当碳源气体在电弧高温区分解后，一部分碳会扩散到电弧以外的区域，由于遇冷后形成碳微粒，并在温度场作用下向着稳定梯度相反方向运动，附着在阳极环上，阳极环某些区域出现石墨或无定型碳微胚核，这些胚核并没有被活性氢原子完全刻蚀掉，随着时间的增加而不断长大，这些附在阳极环上的非金刚石杂质，主要是石墨，随着体积的增大，在杂质与等离子体炬内壁之间的增大应力和等离子体高温喷射气体冲击力共同作用下，有些杂质会从阳极环上脱落，当它们落在制备的金刚石膜上时，将导致金刚石膜含石墨等杂质颗粒，降低超硬膜的纯度和性能。