[发明专利]聚酰胺聚合生产工艺及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酰胺聚合生产的工艺及设备。

背景技术

目前我国用于聚酰胺绵纶6切片聚合工艺主要是引用国外进口设备和国外先进工艺，其主要有吉玛、伊文达—卡费歇尔、阿加非、诺伊等。而引进的设备和工艺都没有办法用于高端的民用高速纺切片，尤其是用于高端细旦纺丝切片问题就会更加明显，生产的切片只能用于生产常规切片和低端工程塑料切片，从而造成了国内用于高端民用切片主要还是依靠进口。进口设备由已内酰胺熔融器、二氧化钛配制器、苯甲酸配制器、已内酰胺进料罐、前聚合塔、后聚合塔、切粒机、萃取塔、干燥塔及输送包装部分组成，整个系统采用DCS自动化控制。聚酰胺聚合生产工艺是熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品。

目前引进的聚合工艺和设备存在的以下三个主要问题：

1、聚合反应出来的分子量分布太宽，分子量变化大；

2、萃取系统存在切片被氧化现象和没有办法萃取低聚物问题；

3、干燥温度太高，切片干燥采用高温干燥大大增加切片的固相增粘

第1个问题主要影响切片的可纺性和纺丝强度，容易造成纺丝组件的不稳定；第2个问题主要由于萃取系统存在大量的死角，切片运动不均匀造成大量黄切片；第3个问题干燥温度高容易造成切片氧化粘胶，这样就会产生大量的粘胶粒子，使纺丝产生大量的飘丝和断头，直接影响切片的可纺性。

为解决上述问题，本申请人有《聚酰胺聚合生产工艺及设备》（中国专利号200710052102.8）专利，是将已内酰胺熔融，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品，已内酰胺熔融采用氮气密封，采用脱盐水配制，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸用标准精过滤器过滤，进到已内酰胺进料系统，经前聚合、后聚合，切粒、萃取、干燥在全密封系统和氮气保护下进行。

聚酰胺聚合生产设备，后聚合塔的聚合管上段的加热列管跟上面蜂状隔板连接结合在一起，下段有加热蛇管组合件；

萃取塔外有蒸汽伴热管、切片萃取分布器，塔顶有高位槽，下有圆环进水分布器，圆环进水分布器下部为锥形，切片萃取分布器为多个叠加的锥斗，锥斗由倒梯形锥体和正锥体构成，中间留有空隙，倒梯形锥体上部均匀分布孔径为8－20mm大孔。

干燥塔上下有锥斗，锥斗由倒梯形锥体和正锥体构成，倒梯形锥体和正锥体中间留有空隙，正锥体顶部有导流排气孔，导流排气孔孔径40－80mm，倒梯形锥体与上部筒体、下部筒体间有与氮气进风口连通的氮气进风环，干燥塔上部筒体的直径大于下部筒体的直径。

该专利虽解决了固相增粘的问题，同时也提高了切片的内在品质和质量，但还没有很好解决切片中的低聚物萃取问题及萃取水中的己内酰胺单体回收问题。

发明内容

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能有效地控制干燥切片中的固相增粘和低聚物含量，有效提升切片产品质量，有效回收萃取水中的己内酰胺单体的聚酰胺聚合生产工艺及设备。

本发明目的的实现方式为，聚酰胺聚合生产工艺，已内酰胺熔融，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸、添加剂一起进料，经高温动态混合后进行前聚合、后聚合、预萃取、萃取、切粒、干燥得产品，切粒、预萃取、萃取、干燥过程在全密封系统和氮气保护下进行，

已内酰胺熔融采用脱盐水配制，配制在氮气密封保护下进行，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸、添加剂用标准精过滤器过滤，进到已内酰胺进料系统，

二氧化钛、苯甲酸、添加剂的加量分别为己内酰胺重量的2.0-2.5‰、1.2-1.5‰、1.2-1.5‰，

所述添加剂为2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸，3-二乙基丙胺和双（2,4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或几种。

聚酰胺聚合生产设备，有已内酰胺熔融系统、二氧化钛配制系统、苯甲酸配制系统、已内酰胺进料系统、前聚合塔、后聚合塔、切粒系统、萃取塔、干燥塔、萃取水回收系统及输送包装系统，整个系统采用DCS自动化控制；

后聚合塔的聚合管上段的加热列管跟上面蜂状隔板连接结合在一起，下段有加热蛇管组合件；

萃取塔外有蒸汽伴热管，内有切片萃取分布器，塔顶有高位槽，下有圆环进水分布器，圆环进水分布器下部为锥形，切片萃取分布器为多个叠加的锥斗，锥斗由倒梯形锥体和正锥体构成，中间留有空隙，倒梯形锥体上部均匀分布孔径为8－20mm大孔；