[发明专利]一种硅切割废砂浆回收利用的方法

说明书

技术领域

本发明涉及将硅切割废砂浆回收利用以制备硅溶胶的方法。

背景技术

太阳能硅片切割过程中使用硬度高、粒度小且粒径分布集中的碳化硅作为主要切削介质。为使碳化硅微粉在切削过程中分散均匀，同时及时带走切削过程中产生的摩擦热，通常需要将碳化硅与聚乙二醇(PEG)按比例混合搅拌以配置成均匀稳定的切割砂浆后用于硅片切割。

硅切割过程中，砂浆中碳化硅颗粒与硅棒、钢丝等磨削时，产生颗粒碳化硅、颗粒硅粉及金属颗粒，即经使用的切割用砂浆固相具体组分产生较大变化，即成为不可重复使用的硅切割废砂浆。

硅切割废砂浆主要成分包括碳化硅、硅粉、金属颗粒和聚乙二醇等，处理不当，将严重破坏生态环境。

目前，国内外硅切割废砂浆综合利用资源化方法主要是从回收切割废砂浆中回收聚乙二醇，回收碳化硅，将其转化为SiC陶瓷、白炭黑、粗孔块状硅等，例如CN101691216A披露的方法在酸洗等过程中都会产生废酸等二次污染，此类工艺流程繁杂、效率低、能耗高、处理周期长和二次环境污染严重(在处理过程中产生大量废液)，而且目前国内外硅切割废砂浆综合利用资源化方法没有工艺简易、经济环保方式高效处理硅粉等固废的处理方法。

硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶液中的分散液。由于硅溶胶中的SiO₂含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为SiO₂.nH₂O。没有现有文献披露从回收切割废砂浆中同时回收聚乙二醇，回收碳化硅，以及同时制备硅溶胶的方法。

发明内容

为解决现有技术存在的上述技术问题，本发明提出了一种综合回收利用废砂浆并可高效制备硅溶胶、高品质碳化硅的方法。

本发明技术方案具体如下：

一种硅切割废砂浆回收利用的方法，包括如下步骤：

(1)将硅切割废砂浆搅拌均匀，进行固液分离，得到固体流和液体流；

(2)将步骤(1)所得固体流进行水洗、真空抽滤，将所得固相滤饼烘干；

(3)取步骤(2)所得烘干滤饼，称重，随后将该滤饼与去离子水充分混合得到混合悬浮液，随后在30-50℃温度条件下活化反应半小时以上，优选30-40分钟；

(4)在30-50℃温度条件下向步骤(3)所得混合悬浮液中加入水玻璃，水玻璃的质量为步骤(2)所述滤饼质量的1～5％，优选为2-4％，搅拌均匀后静置20分钟以上，优选为20-60分钟；

(5)加入氢氧化钠至步骤(4)中形成的混合液，加热使反应完全，其中，所加入氢氧化钠的质量与步骤(2)所述滤饼质量比为0.04∶1～0.18∶1；

(6)将步骤(5)所得产物进行固液分离，将所得液相通过离子交换树脂进行脱色、收集流出液，在流出液中添加氢氧化钠水溶液，控制体系PH范围在7.5-9.5，蒸馏浓缩得到硅溶胶，所述阳离子交换树脂优选为氢型阳离子交换树脂中的强酸性苯乙烯阳离子交换树脂；将所得固相水洗、烘干后筛分大颗粒杂质后得到碳化硅原料。

步骤(1)所述的固液分离可采用压滤机、离心沉降机、真空过滤机、离心过滤机、旋流分离器等固液分离现有技术中的一种或其组合；所述固液分离优选旋流分离方式，旋流分离设备体积小，单位容积处理能力高，且操作简单，易于安装，便于维护，非常适合废砂浆类复杂物料体系的固液分离。

步骤(1)所述固体流成分主要包括碳化硅颗粒、硅粉颗粒、金属颗粒、残留的PEG和金属离子等。

步骤(2)中水洗的过程中，水的用量为步骤(1)所述硅切割废砂浆重量的二分之一以上，优选相同重量；所述的滤饼包括碳化硅颗粒、硅粉颗粒、金属颗粒、少量残留的PEG和金属离子。

步骤(3)中所述去离子水的用量与为所述滤饼的一半以上，优选2倍重量。

步骤(5)中所步骤(5)中所述加热反应，优选反应温度为75-95℃，反应时间为1.5-3.5小时；