[发明专利]毒死蜱的合成方法有效
| 申请号： | 201210270750.1 | 申请日： | 2012-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN102775443A | 公开（公告）日： | 2012-11-14 |
| 发明（设计）人： | 王丽丽;李文建;周新基;陆铮铮;李珣珣 | 申请（专利权）人： | 江苏九九久科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/58 | 分类号： | C07F9/58;C07D213/64;C01D3/06 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226407 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 毒死 合成 方法 | ||
1. 一种毒死蜱的合成方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）将三氯乙酰氯、丙烯腈、邻二氯苯和CuCl催化剂投入反应器中，加热升温回流，再通入干燥HCl气体，回流8-10小时；负压采除低沸物，料液加入碱溶液，保温55-65℃反应2-3小时，降温至5-25℃过滤得粗品；
（2）将三氯吡啶醇钾粗品投入装有水、催化剂、碱的反应釜中，升温回流3-4小时，静置分出溶剂，水相降温析晶，经离心得三氯吡啶醇钾潮品，干燥得三氯吡啶醇钾成品；
（3）将三氯吡啶醇钾成品投入反应釜，加入水，硼酸，催化剂，搅拌升温至75-80℃，维持PH=9-10，滴入乙基氯化物，维持3-5小时，静置分相，分出油相，油相加入无水乙醇重结晶，抽滤、风干得毒死蜱成品。
2. 根据权利要求1所述的毒死蜱的合成方法，其特征是：步骤（1）和步骤（2）中使用的碱均为氢氧化钾。
3. 根据权利要求1或2所述的毒死蜱的合成方法，其特征是：步骤（1）中将三氯乙酰氯、丙烯腈、邻二氯苯和CuCl催化剂投入反应器中，加热升温至110-125℃，回流8-10小时，升温至125-140℃，再通入干燥HCl气体，并回流8-10小时。
4. 根据权利要求1或2所述的毒死蜱的合成方法，其特征是：步骤（2）中的催化剂为N，N-二甲基吡啶、N－甲基吗啉、苄基三乙基氯化铵、聚乙二醇400～800之中的一种或者几种的混合物；步骤（3）的催化剂为4-二甲氨基吡啶、N－甲基吗啉、苄基三乙基氯化铵、聚乙二醇400～800之中的一种或者几种的混合物。
5. 根据权利要求1或2所述的毒死蜱的合成方法，其特征是：步骤（3）中三氯吡啶醇钾和乙基氯化物的物料重量比为1：1.1～1.3。
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