[发明专利]一种多功能的金银核壳纳米颗粒及制备方法无效
| 申请号: | 201210269022.9 | 申请日: | 2012-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN102908633A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
| 发明(设计)人: | 胡勇;霍达;赵慧玥;周航;周艺;周正扬;何健 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | A61K49/06 | 分类号: | A61K49/06;A61P31/04 |
| 代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
| 地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多功能 金银 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.多功能金银核壳结构纳米颗粒,其特征是以银纳米壳层包裹的金纳米颗粒,并以巯基聚乙二醇分子对银核壳结构纳米颗粒进行表面修饰;其中金纳米核颗粒尺寸在3~20 nm之间,银纳米壳厚度在2~12 nm之间。
2.根据权利要求1所述的多功能金银核壳结构纳米颗粒,其特征是所述X射线衰减能力较强的金银核壳结构纳米颗粒,是以经过碱液活化的四羟甲基氯化磷为还原剂,首先还原氯金酸制备超细金纳米颗粒,再以该纳米粒子为晶核,还原硝酸银溶液,制备银纳米壳层包裹的金银核壳结构纳米粒子,再通过尾端巯基化修饰的聚乙二醇分子对金银核壳结构纳米颗粒进行表面修饰,制备出具有长效血液循环时间同时兼具的抗感染能力的CT造影剂。
3.多功能的金银核壳纳米颗粒的制备方法,其特征是步骤如下:所述的制备兼具抗感染能力及CT造影功能的金银核壳纳米颗粒,在室温下原位制备,它包括以下步骤:
(1)量取5~40μL四羟甲基氯化磷溶液,加入10~50 mL 浓度为0.05~0.9mol/L的氢氧化钾水溶液或20~100 mL浓度为0.05~1 mol/L氢氧化钠水溶液中活化,制备具有还原活性的有机磷前体溶液;
(2)在上述步骤(1)的溶液中加入50~400 μL浓度为0.01~0.1 mol/L的氯金酸溶液,搅拌条件下反应5-20 min后,再加入浓度为0.01~0.1 mol/L硝酸银溶液50~300 μL,其中氯金酸与硝酸银物质量比在5:1~1:4之间,而后继续搅拌反应0.5-2 h,将反应后的溶液离心纯化后,弃去上清液,产物用去离子水洗涤分散后,重复上述洗涤过程,最终得到纯化产品:其中金纳米核颗粒尺寸在3~20 nm之间,银纳米壳厚度在2~12 nm之间;核壳纳米颗粒的粒径在5~30nm之间。
4.根据权利要求3所述的多功能的金银核壳纳米颗粒的制备方法,其特征是在上述步骤(2)离心纯化前的溶液加入尾端巯基化的聚乙二醇,分子量在2~10 kDa之间,搅拌过夜后,得到表面聚乙二醇修饰的金银核壳结构纳米颗粒,其中单个颗粒表面聚乙二醇平均包覆数量为30~500个。
5.根据权利要求3所述的兼具抗感染能力及CT造影功能的金银核壳纳米颗粒的室温原位制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,四羟甲基氯化磷加入量在5~40 μL,氢氧化钾水溶液总量在10~50 mL,氢氧化钠水溶液总量在20~100 mL。
6.根据权利要求3所述的兼具抗感染能力及CT造影功能的金银核壳纳米颗粒的室温原位制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氯金酸溶液的浓度在0.01~0.1 mol/L,用量为50~400μL,硝酸银溶液的浓度在0.01~0.1mol/L, 用量在50~300 μL,氯金酸与硝酸银摩尔量之比为5:1~1:4。
7.根据权利要求3-6之一所述的兼具抗感染能力及CT造影功能的金银核壳纳米颗粒的室温原位制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所有反应溶剂均为去离子水,所有洗涤溶剂均为无水乙醇。
8. 根据权利要求3-5之一所述的多功能的金银核壳纳米颗粒的室温原位制备方法,其特征在于:取所述步骤(2)离心纯化前的溶液加入尾端巯基化的聚乙二醇,分子量2~10 KDa,搅拌过夜后,得到表面聚乙二醇修饰的金银核壳结构纳米颗粒。
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