[发明专利]碱性橙Ⅱ分子印迹固相萃取填料、固相萃取柱及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种碱性橙Ⅱ分子印迹固相萃取填料，其特征在于以碱性橙Ⅱ为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂制备。

2.根据权利要求1所述的碱性橙Ⅱ分子印迹固相萃取填料，其特征在于是由原料碱性橙Ⅱ、丙烯酰胺、马来松香乙二醇丙烯酸酯、偶氮二异丁腈按投料量比0.1～3mmol:2～60mmol:3～90mmol:0.1～1.2g制成的分子印迹聚合物微粒。

3.根据权利要求2所述的碱性橙Ⅱ分子印迹固相萃取填料，其特征在于：所述分子印迹聚合物微粒的平均粒径为180～250μm。

4.根据权利要求1所述碱性橙Ⅱ分子印迹固相萃取填料的制备方法，其特征在于以碱性橙Ⅱ为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂，按投料量比0.1～3mmol:2～60mmol:3～90mmol:0.1～1.2g发生聚合反应，再洗脱除去模板分子碱性橙Ⅱ得到分子印迹聚合物微粒。

5.根据权利要求4所述碱性橙Ⅱ分子印迹固相萃取填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

<1>将0.1～3mmol碱性橙Ⅱ用适量无水乙醇溶解，加入2～60mmol丙烯酰胺单体、3～90mmol交联剂马来松香乙二醇丙烯酸酯、0.1～1.2g偶氮二异丁腈、2～10mL大豆油、10～40mL乙酸乙酯，超声20min，形成均匀有机相溶液A；溶液B为质量浓度0.10%的十二烷基硫酸钠水溶液；取溶液B100～600mL置于三颈烧瓶中，将溶液A倒入溶液B中，加装搅拌器、冷凝管和温度计，室温下恒速210～250r/min搅拌20min；程序升温加热聚合，温度控制在75～95℃，反应3～5h，生成分子印迹聚合物；

<2>抽滤步骤<1>的反应体系分离得到聚合物微粒，再将聚合物微粒置于滤纸筒中，以冰乙酸-无水乙醇溶液为洗脱剂，分别按体积比80/20、50/50、20/80、0/100的比例进行梯度洗脱，索氏提取除去碱性橙Ⅱ后，最后用蒸馏水洗去残留溶剂，室温下自然风干得到分子印迹聚合物微粒。

6.根据权利要求5所述碱性橙Ⅱ分子印迹固相萃取填料的制备方法，其特征在于：所述程序升温加热聚合是75℃1h；接上分水器，85℃，待有机溶剂分馏完毕；95℃1h。

7.使用权利要求1所述碱性橙Ⅱ分子印迹固相萃取填料制成的固相萃取柱。

8.根据权利要求7所述固相萃取柱的制备方法，其特征在于：将碱性橙Ⅱ分子印迹固相萃取填料填充于SPE空管内，空管两端分别装上聚乙烯筛板，该萃取柱的体积为1～20mL。

9.根据权利要求7所述固相萃取柱在选择性分离、富集和纯化食品中碱性橙Ⅱ残留样品中的应用。

10.根据权利要求9所述固相萃取柱在选择性分离、富集和纯化食品中碱性橙Ⅱ残留样品中的应用，其特征在于包括以下步骤：

<1>固相萃取柱装填好后，依次用1～3个柱体积的甲醇活化，再用1～3个柱体积的体积分数为45%的乙醇平衡；

<2>取样品提取液注入固相萃取柱；

<3>用0.5～1个柱体积的体积分数为20%的乙醇清洗；

<4>最后用1个柱体积的无水乙醇洗脱，即得洗脱液，经0.45μm有机滤膜过滤后进行HPLC分析。