[发明专利]一种微米级片状银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微米级片状银粉的制备方法，具体地说，是涉及一种宽厚比≥10的微米级片状银粉的液相还原制备方法。

背景技术

银粉是一种重要的贵金属粉末，由于其优异的导电导热性而作为电子浆料、导电涂层的原料，广泛应用于电子封装、电极接点等电子组件中。一般浆料对银粉粒径在微米级要求。

银粉有微米级非片状银粉和片状银粉之分。

片状银粉粒子间存在着面接触或线接触的联系，相对于超细非片状银粉粒子间点接触的接触面，要大得多，因此，片状银粉的电阻比超细非片状银粉低，导电能力也就更强。由于片状银粉在导电印料中除了会形成表面与表面的面接触之外，还可形成上片状和下片状重叠的导电模式，在烧结的时候，因为膜层紧缩，导致银片和银片产生接触，得到导电性较好的导体。同时，由于片状银粉相对超细非片状银粉有着较大的比表面积和较小的表面能，因而片状银粉的氧化速度和氧化趋势比非片状银粉的要低。此外，片状银粉挠度的范围较广和抗断裂拉伸性能强，增强了电子元件的可靠性。再者，由于片状银粉的表面积大，如果以等质量的片状银粉与非片状银粉作为涂层相比，不但能够节约银粉，还能够减小涂层的厚度，有利于电子元件的微型化。

现有片状银粉的制备方法很多。纳米级片状银粉一般采用光诱导、热处理、模板法和异质形核法等方法制备，而粒径为微米级或亚微米级的片状银粉，使用先化学还原，后机械球磨的二步法制备。已有大量文献报道，利用不同的还原剂、球磨条件和还原条件，可生产不同性质的片状银粉。采用这种二步法生产的银粉具有光亮色泽、较大的松装密度、较大的比表面积、良好的机械性能等特点，可显著改善粉体的烧结质量及增大冷却的速度。但在球磨过程中，变量条件较多，导致不同的工艺、不同的生产周期或者同一个生产周期同一个工艺制造的片状银粉，在技术指标方面不能实现一致。此外，容易在球磨步骤带入杂质，降低片状银粉的纯度，而且还会发生硬化，不能生产出满足要求的粒度，且能耗高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种流程短，能耗低，设备简单，易于操控，对环境无污染，产品质量好的微米级片状银粉的制备方法。

    本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种微米级片状银粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）配制AgNO₃水溶液：将一定质量的固体AgNO₃溶于一定体积的去离子水中，制备成质量浓度为10g/L～180 g/L（优选12g/L～170 g/L）的AgNO₃水溶液，并用稀硝酸溶液将其pH调至2.0～5.0；

   （2）配制还原剂抗坏血酸水溶液：按照抗坏血酸与硝酸银质量比=0.6～1.2的比例称取固体抗坏血酸，再将固体抗坏血酸溶于去离子水中，配制成浓度为10g/L～204g/L（优选12g/L～160g/L）的抗坏血酸水溶液；

（3）配制诱导剂硫酸或可溶性硫酸盐溶液：配制浓度为90g/L～320g/L（优选100g/L～300g/L）的稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液；

   （4）还原反应、液固分离：在10～60℃（优选常温，即15℃～35℃，以利于节能）及搅拌状态下，将适量诱导剂硫酸溶液或可溶性硫酸盐溶液与适当体积的还原剂抗坏血酸溶液先后混入硝酸银溶液中，反应3～6min（优选4～5 min）后，停止搅拌，静置5～300min（优选30～120 min），液固分离，得固体产物；

    所述适量诱导剂硫酸溶液或可溶性硫酸盐溶液是指硫酸溶液或可溶性硫酸盐溶液中所含硫酸根离子的质量为硝酸银溶液中所含AgNO₃质量的0.3～1.5倍；

所述适当体积的还原剂抗坏血酸溶液是指所述抗坏血酸溶液体积与硝酸银溶液的体积相等；

（5）固体产物的清洗和干燥：将步骤（4）所得固体产物分别用去离子水和无水乙醇清洗至洗涤液pH呈中性，再将所得固体产物置于30～65℃（优选40～60℃）下干燥1.5～5h，即得微米级片状银粉产品。

所述可溶性硫酸盐包括可溶性无机硫酸盐和含硫酸根的可溶性有机盐。

所述可溶性无机硫酸盐可为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸铝或硫酸铵。

所述含硫酸根的可溶性有机盐优选十二烷基硫酸钠。