[发明专利]一种微米级片状银粉的制备方法有效
申请号: | 201210268060.2 | 申请日: | 2012-07-31 |
公开(公告)号: | CN102756131A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 田庆华;郭学益;焦翠燕;易宇;邓多 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 片状 银粉 制备 方法 | ||
1.一种微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制AgNO3水溶液:将一定质量的固体AgNO3溶于一定体积的去离子水中,制备成质量浓度为10g/L~180 g/L的AgNO3水溶液,并用稀硝酸溶液将其pH调至2.0~5.0;
(2)配制还原剂抗坏血酸水溶液:按照抗坏血酸与硝酸银质量比=0.6~1.2的比例称取固体抗坏血酸,再将固体抗坏血酸溶于去离子水中,配制成浓度为10g/L~204g/L的抗坏血酸水溶液;
(3)配制诱导剂硫酸或可溶性硫酸盐溶液:配制浓度为90g/L~320g/L的稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液;
(4)还原反应、液固分离:在10~60℃及搅拌状态下,将适量诱导剂硫酸溶液或可溶性硫酸盐溶液与适当体积的还原剂抗坏血酸溶液先后混入硝酸银溶液中,反应3~6min后,停止搅拌,静置5~300min,液固分离,得固体产物;
所述适量诱导剂硫酸溶液或可溶性硫酸盐溶液是指硫酸溶液或可溶性硫酸盐溶液中所含硫酸根离子的质量为硝酸银溶液中所含AgNO3质量的0.3~1.5倍;
所述适当体积的还原剂抗坏血酸溶液是指所述抗坏血酸溶液体积与硝酸银溶液的体积相等;
(5)固体产物的清洗和干燥:将步骤(4)所得固体产物分别用去离子水和无水乙醇清洗至洗涤液pH呈中性,再将所得固体产物置于30~65℃下干燥1.5~5h,即得微米级片状银粉产品。
2.根据权利要求1所述的微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,配制AgNO3水溶液浓度为12g/L~170 g/L。
3.根据权利要求1或2所述的微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,配制抗坏血酸水溶液浓度为12g/L~160g/L。
4.根据权利要求1或2所述的微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,配制稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液浓度为100g/L~300g/L。
5.根据权利要求1或2所述的微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述可溶性硫酸盐为可溶性无机硫酸盐。
6.根据权利要求5所述的微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,所述可溶性无机硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸铝或硫酸铵。
7.根据权利要求1或2所述的微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述可溶性硫酸盐为含硫酸根的可溶性有机盐。
8.根据权利要求7所述的微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,所述含硫酸根的可溶性有机盐为十二烷基硫酸钠。
9.根据权利要求1或2所述的微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,还原反应温度为15℃~35℃;反应后的静置时间为30~120 min。
10.根据权利要求1或2所述的微米级片状银粉的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,固体产物干燥温度为40~60℃。
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