[发明专利]一种利用2-萘磺酸反应母液生产1,6-萘二磺酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法。

背景技术

1，6-萘二磺酸钠为白色粉末，主要用于染料的中间体，现有制备1，6-萘二磺酸钠的方法是利用精萘，经高温磺化成盐而得，其生产成本较高，废水量较大，利于节能环保。

2-萘磺酸用于制造2-萘酚、2-萘酚磺酸、2-萘胺磺酸等染料中间体和染料扩散剂，它是由萘与浓硫酸于160-166℃磺化而得，在磺化过程中，有少量1-萘磺酸作为副产品产生，采取加热的方法，使不稳定的1-萘磺酸于140-150℃水解脱磺酸基，成为萘及硫酸，用水蒸汽即可将萘吹出，在水解吹萘时，需要加入少量碱液，以中和部分硫酸，同时它又与萘磺酸作用，生成2-萘磺酸钠盐结晶，经过滤而得2-萘磺酸成品。2-萘磺酸结晶分离后，其实际收率仅为理论收率的40-50％。1吨母液中一般含有300-460kg萘磺酸、200-300kg硫酸，目前生产厂家一般把该母液当废液进行处理，既不节能又不环保，因此如何综合利用2-萘磺酸母液，已是急需解决的课题。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的工艺，该工艺充分利用了2-萘磺酸反应母液，降低了1，6-萘二磺酸钠的生产成本，而且节能环保。

本发明的技术方案为：一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

步骤一：将含量水分40％--50％的2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，加热浓缩；

步骤二：当温度升高至100-110℃时，减压浓缩，压力控制在-0.07--0.095Mpa，此时2-萘磺酸的水分含量为10-15％，撤去真空，通冷却水冷却；

步骤三：将上述浓缩的2-萘磺酸冷却至80-90℃时，加入114％的发烟硫酸，温度控制在80-110℃之间，并保温4小时；

步骤四：加水水解，加水量为含量水分40％--50％的2-萘磺酸母液重量的16.6-25％，当温度降到70-90℃时停止加水，然后搅拌10-20分钟，再冷却至10-30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸；

步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后可再得到纯度达99％的1，6-萘二磺酸钠。

本发明的优效果：该方法是对2-萘磺酸反应母液的综合利用，既能生产出满足市场要求的1，6-萘二磺酸钠产品，减少原料消耗，又能减少环境污染，因此使用此工艺生产1，6-萘二磺酸钠既节能又环保。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例一

一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：将2300kg2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，加热浓缩；

步骤二：当温度升高至100℃时，减压浓缩，压力为-0.07Mpa；

步骤三：当浓缩液水分在10-15％时，当温度升高至125℃时，撤去真空，通冷却水冷却；将物料冷却至80℃时，加入900kg 114％的发烟硫酸，当温度为80℃时，保温4小时；

步骤四：加水400kg水解，当温度降到70℃时停止加水，然后搅拌10分钟，再冷却至10℃，离心后即得1，6-萘二磺酸720kg，纯度为92％以上；

步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后得1，6-萘二磺酸钠500kg，纯度为99％以上。

实施例二

一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：将2300kg 2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，加热浓缩；

步骤二：当温度升高至110℃时，减压浓缩，压力为-0.095Mpa；

步骤三：当浓缩液水分在10-15％时，当温度升高至145℃时，撤去真空，通冷却水冷却；冷却至90℃时，加入900kg 114％的发烟硫酸，当温度为110℃时，保温4小时；

步骤四：加水660kg水解，当温度降到90℃时停止加水，然后搅拌20分钟，再冷却至30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸690kg，纯度为92％以上；

步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后得1，6-萘二磺酸钠450kg，纯度为99％以上。