[发明专利]一种利用2-萘磺酸反应母液生产1,6-萘二磺酸钠的制备方法有效
申请号: | 201210264862.6 | 申请日: | 2012-07-30 |
公开(公告)号: | CN102993062A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 杨玉栋;周志辉 | 申请(专利权)人: | 枣庄市泰瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/35 | 分类号: | C07C309/35;C07C303/32 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 徐槐 |
地址: | 277300 山东省枣庄市峄城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 萘磺酸 反应 母液 生产 萘二磺酸钠 制备 方法 | ||
1.一种利用2-萘磺酸反应母液生产1,6-萘二磺酸钠的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤一:将含量水分40%--50%的2-萘磺酸母液抽入浓缩釜,加热浓缩;
步骤二:当温度升高至100-110℃时,减压浓缩,压力控制在-0.07--0.095Mpa,此时2-萘磺酸的水分含量为10-15%,撤去真空,通冷却水冷却;
步骤三:将上述浓缩的2-萘磺酸冷却至80-90℃时,加入114%的发烟硫酸,温度控制在80-110℃之间,并保温4小时;
步骤四:加水,加水量为含量水分40%--50%的2-萘磺酸母液重量的16.6-25%,然后搅拌10-20分钟,再冷却至10-30℃,离心后即得1,6-萘二磺酸;
步骤五:加入含量为30%的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后可再得到纯度达99%的1,6-萘二磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种利用2-萘磺酸反应母液生产1,6-萘二磺酸钠的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤一:将2300kg2-萘磺酸母液抽入浓缩釜,加热浓缩;
步骤二:当温度升高至100℃时,减压浓缩,压力为-0.07Mpa;
步骤三:当浓缩液水分在10-15%时,撤去真空,通冷却水冷却;将物料冷却至80℃时,加入900kg 114%的发烟硫酸,当温度为80℃时,保温4小时;
步骤四:加水400kg水解,搅拌10分钟,再冷却至10℃,离心后即得1,6-萘二磺酸720kg,纯度为92%以上;
步骤五:加入含量为30%的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后得1,6-萘二磺酸钠500kg,纯度为99%以上。
3.根据权利要求1所述的一种利用2-萘磺酸反应母液生产1,6-萘二磺酸钠的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤一:将2300kg 2-萘磺酸母液抽入浓缩釜,加热浓缩;
步骤二:当温度升高至110℃时,减压浓缩,压力为-0.095Mpa;
步骤三:当浓缩液水分在10-15%时,撤去真空,通冷却水冷却;冷却至90℃时,加入900kg 114%的发烟硫酸,当温度为110℃时,保温4小时;
步骤四:加水660kg水解,搅拌20分钟,再冷却至30℃,离心后即得1,6-萘二磺酸690kg,纯度为92%以上;
步骤五:加入含量为30%的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后得1,6-萘二磺酸钠450kg,纯度为99%以上。
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