[发明专利]一种3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法有效
| 申请号: | 201210264087.4 | 申请日: | 2012-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN102766043A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
| 发明(设计)人: | 王建刚;韦能春;王宗;曹同波;戴荣华;苑敬林;郝春艳 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C65/24 | 分类号: | C07C65/24;C07C51/02 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 256500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 苯氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法包括成盐、缩合、酸化处理过程,其特征在于:反应在相转移催化剂冠醚类化合物存在下进行,同时使用甲苯作为带水剂,具体操作步骤包括:
(1)成盐:在反应容器内加入计量的间羟基苯甲酸、氢氧化钾、二甲亚砜、甲苯和冠醚类催化剂,搅拌下升温至回流,带水至无水析出,得到间酚钾基苯甲酸钾盐(化合物A);
冠醚化合物的用量为间羟基苯甲酸重量的1.5%~8.0%,选自18-冠-6、15-冠-5中的一种或它们的混合物;甲苯与间羟基苯甲酸的重量比介于2~3.5:1之间;
(2)缩合:加入计量的3,4-二氯三氟甲苯,升温至130~175℃,保温反应4.5~6.5h,得到 3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸钾(化合物B);
(3)酸化及后处理:加水溶解化合物B后,用盐酸酸化,过滤、干燥得到目标产品3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法,氢氧化钾与间羟基苯甲酸与的摩尔比介于2.0~2.3:1之间。
3.根据权利要求1所述的3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法,3,4-二氯三氟甲苯与间羟基苯甲酸与的摩尔比介于1.0~1.3:1之间。
4.根据权利要求1~3所述的任一3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法,二甲亚砜与间羟基苯甲酸的重量比介于2.0~4.0:1之间。
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