[发明专利]一种3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210264087.4 申请日: 2012-07-27
公开(公告)号: CN102766043A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 王建刚;韦能春;王宗;曹同波;戴荣华;苑敬林;郝春艳 申请(专利权)人: 京博农化科技股份有限公司
主分类号: C07C65/24 分类号: C07C65/24;C07C51/02
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 苗峻
地址: 256500 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 苯氧基 苯甲酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法包括成盐、缩合、酸化处理过程,其特征在于:反应在相转移催化剂冠醚类化合物存在下进行,同时使用甲苯作为带水剂,具体操作步骤包括:

(1)成盐:在反应容器内加入计量的间羟基苯甲酸、氢氧化钾、二甲亚砜、甲苯和冠醚类催化剂,搅拌下升温至回流,带水至无水析出,得到间酚钾基苯甲酸钾盐(化合物A);

冠醚化合物的用量为间羟基苯甲酸重量的1.5%~8.0%,选自18-冠-6、15-冠-5中的一种或它们的混合物;甲苯与间羟基苯甲酸的重量比介于2~3.5:1之间;

(2)缩合:加入计量的3,4-二氯三氟甲苯,升温至130~175℃,保温反应4.5~6.5h,得到 3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸钾(化合物B);

(3)酸化及后处理:加水溶解化合物B后,用盐酸酸化,过滤、干燥得到目标产品3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法,氢氧化钾与间羟基苯甲酸与的摩尔比介于2.0~2.3:1之间。

3.根据权利要求1所述的3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法,3,4-二氯三氟甲苯与间羟基苯甲酸与的摩尔比介于1.0~1.3:1之间。

4.根据权利要求1~3所述的任一3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-苯甲酸的制备方法,二甲亚砜与间羟基苯甲酸的重量比介于2.0~4.0:1之间。

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