[发明专利]一种噻呋酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201210262992.6 | 申请日： | 2012-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN102746254A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 崔凯;马洁洁;丁海霞;曹淼倩 | 申请（专利权）人： | 南京大学金陵学院 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 何朝旭 |
| 地址： | 210089 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻呋酰胺 制备 方法 | ||
1.一种噻呋酰胺的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸与氯化亚砜混合，加入氯化反应溶剂进行氯化反应；
步骤二：将步骤一中的反应产物与2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺、缚酸剂、催化剂和酰化反应溶剂在60～180℃条件下进行4～12h酰化反应后，冷却至析出固体；
步骤三：将所述固体过滤后用浓度为5-10%的稀酸洗涤，即得目标产物，噻呋酰胺。
2.根据权利要求1所述噻呋酰胺的制备方法，其特征在于：所述氯化反应的温度是室温～80℃，反应12～24小时后回收氯化反应溶剂。
3.根据权利要求2所述噻呋酰胺的制备方法，其特征在于：所述氯化反应的温度是65～80℃。
4.根据权利要求1所述噻呋酰胺的制备方法，其特征在于：所述氯化反应溶剂为氯仿、N,N-二甲基甲酰胺或氯化亚砜。
5.根据权利要求1所述噻呋酰胺的制备方法，其特征在于：所述酰化反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲苯、二甲苯、二氧六环、甲基异丁基酮、二叔丁基醚或甲基叔丁基醚。
6.根据权利要求1所述噻呋酰胺的制备方法，其特征在于：所述反应物按以下摩尔比计，2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸：氯化亚砜：缚酸剂：催化剂：2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺为1.0：1.05-15：0.9-1.5：0.02-0.2：0.9-1.5。
7.根据权利要求1或6所述噻呋酰胺的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺、三丙胺、三丁胺、N,N-二甲基苯胺、吡啶中的一种。
8.根据权利要求1或6所述噻呋酰胺的制备方法，其特征在于：所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、18-冠-6、15-冠-5、聚乙二醇600、聚乙二醇400、三苯基丁基溴化膦、三苯基乙基溴化膦中的一种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京大学金陵学院，未经南京大学金陵学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210262992.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
