[发明专利]一种萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法有效
申请号: | 201210249968.9 | 申请日: | 2012-07-18 |
公开(公告)号: | CN102766266A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 杨亦文;孔利云;邢华斌;杨启炜;苏宝根;张治国;任其龙 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08J3/00 | 分类号: | C08J3/00;C08G65/48;C07D311/72 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 分离 维生素 聚乙二醇 琥珀酸 单双酯 方法 | ||
1.一种萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯混合物为原料,以水中溶解度≤15g/100g的酯或醇类疏水性有机溶剂配成原料液,以水、亲水性离子液体、亲水性离子液体与水组成的二元混合溶剂或者完全溶于水的极性有机溶剂与水组成的二元混合溶剂为萃取剂,以配制原料液时所用的疏水性有机溶剂为洗涤剂,进行分馏萃取;
(2)分馏萃取过程分为萃取段和洗涤段,萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系,原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系,洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系,在洗涤段最后一级合并原料液一起进入萃取段,萃取相和洗涤相进行逆流接触,从洗涤段的第一级流出富含维生素E聚乙二醇琥珀酸单酯的萃取液,从萃取段的第一级流出富集维生素E聚乙二醇琥珀酸双酯的萃余液,分别收集萃取液与萃余液;
(3)将萃取液经真空浓缩、水洗及干燥,得到维生素E聚乙二醇琥珀酸单酯产品,萃余液经真空浓缩、水洗及干燥,得到维生素E聚乙二醇琥珀酸双酯产品。
2.如权利要求1所述的萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,所述的水中溶解度≤15g/100g的酯或醇类疏水性有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、异戊醇、异辛醇、2-己醇、2-庚醇或2-辛醇。
3.如权利要求1所述的萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,所述的完全溶于水的极性有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。
4.如权利要求1所述的萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,所述的亲水性离子液体由阳离子M+和阴离子N-两部分组成;阳离子M+为具有取代基的咪唑型阳离子、具有取代基的吡啶型阳离子、具有取代基的季鏻型阳离子、具有取代基的哌啶型阳离子、具有取代基的季铵型阳离子或具有取代基的吡咯烷型阳离子中的一种;阴离子N-为氯离子、溴离子、碘离子、四氟硼酸根、三氟乙酸根、三氟甲磺酸根、乙基磺酸根、二甲基磷酸根、二乙基磷酸根、磷酸二氢根或氨基酸根中的一种;所述的取代基为C1~C16的烷基、羟乙基中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,所述的原料液中单双酯的总浓度为0.5克/升~100克/升。
6.如权利要求1所述的萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,所述的亲水性离子液体与水组成的二元混合萃取剂中离子液体的质量百分数为1%~99%。
7.如权利要求1所述的萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,所述的完全溶于水的极性有机溶剂与水组成的二元混合萃取剂中极性有机溶剂的质量百分数为1%~70%。
8.如权利要求1所述的萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,所述的分馏萃取的操作温度为10℃~70℃。
9.如权利要求1所述的萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,萃取剂、洗涤剂、原料液三者之间的体积流量比为2~15∶1~5∶1。
10.如权利要求1所述的萃取分离维生素E聚乙二醇琥珀酸单双酯的方法,其特征在于,所述的分馏萃取的萃取段为二至八级,洗涤段为二至八级。
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