[发明专利]一种超厚超硬涂层及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于涂层材料制备领域，具体涉及一种超厚超硬TiAlSiCN涂层及其制备方法。

背景技术

超硬涂层是指硬度≥40GPa的一类涂层材料，目前在机械切削刀具、成型模具加工和各种零部件的表面耐磨损及抗氧化性能强化上应用广泛。近年来采用气相沉积技术制备20微米以上的超厚超硬涂层，以代替等离子体喷涂的陶瓷涂层或电镀的金属涂层，正成为超硬涂层领域的研究热点。采用气相沉积技术制备的这种超厚超硬涂层具有膜层微观结构致密、硬度高、耐磨损、抗腐蚀（含抗冲蚀）、抗氧化及强韧性协调好等优点，在航空、航天、机械、化工及能源电力等领域的许多产品关键零部件表面强化，提高其使用寿命和安全性上具有巨大的应用潜力。例如，法国幻影机的一、二级压气机叶片上沉积TiN超厚涂层，使用1600小时仍保持完好，俄罗斯已将TiN超厚涂层成功应用于米-24、米-28直升机发动机引擎螺旋浆叶片及转子叶片的冲蚀防护，美国在直升机压气机叶片上沉积的纳米复合超硬TiSiCN涂层的厚度已达560微米，显著提高了叶片的抗磨损和抗冲蚀能力。

目前传统的气相沉积技术只能制备厚度10微米以下的超硬涂层，主要原因是涂层制备过程中残余应力大，膜基结合性能差，涂层在早期使用过程中容易剥落失效。因此，许多研究者正通过各种技术措施和工艺参数优化降低涂层应力，提高涂层的结合力。

超硬耐磨涂层成分优化设计上，目前国内外研究者正在开发各种多元超硬涂层，特别是以TiN为基础掺入其它金属或非金属元素，形成多元涂层材料是主要的发展方向。多元超硬涂层可以进一步提高涂层材料的硬度、耐磨性、减摩性、抗氧化性以及抗腐蚀性等，如TiN涂层中加入Si元素形成纳米复合结构的TiSiN涂层，可以使涂层硬度提高到40GPa以上。又如在TiN涂层中加入Al元素形成TiAlN涂层，由于Al元素自身抗氧化性能优异，可使TiAlN涂层在使用过程中的抗高温氧化性能明显提高。目前TiAlN涂层的最高工作温度可以达到850℃。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超厚超硬涂层及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种超厚超硬涂层，包括沉积于基体表面的Ti底层、制备于Ti底层上的TiN过渡层以及制备于TiN过渡层上的TiAlSiCN涂层，Ti底层以及TiN过渡层可以保证涂层具有良好的结合力，该超厚超硬涂层的厚度（Ti底层、TiN过渡层以及TiAlSiCN涂层三者的总厚度）≥20微米。

所述超厚超硬涂层的Ti源为柱型电弧Ti靶，Si、Al和C的来源为相应的平面磁控溅射Si靶、Al靶和C靶，采用Ar作为离化气体，N的来源为用作反应气体的N₂。通过工艺参数的合理优化，以及底层和过渡层结构的巧妙设计，保证涂层形成过程中产生的残余应力很小，在Ti底层和TiN过渡层上沉积形成超厚超硬的TiAlSiCN涂层。

上述超厚超硬涂层的制备方法，包括以下步骤：

1）将预处理后的基体放入真空室，开始抽真空并加热到200℃，当真空室气压达到6Pa时，开偏压到-1000V对真空室进行轰击清洗，持续30min；然后开柱型电弧Ti靶，柱弧电流为100A，利用电弧进一步对真空室轰击清洗，持续5min；

2）经过步骤1）后，向真空室通入Ar，通过调节Ar流量将真空室气压调至0.3Pa，然后开启柱型电弧Ti靶，柱弧电流为100A，调整偏压到-200V，持续10min，在基体上制备约0.5微米厚的Ti底层；

3）向真空室通入流量为10mL/min的N₂，持续20min，在Ti底层上制备约1微米厚的TiN过渡层；

4）将偏压调整为-100V，N₂流量调整为15mL/min，柱弧电流为100A，打开平面磁控溅射Si靶、Al靶和C靶的控制电源，逐渐将Si靶、Al靶和C靶的电源功率分别调至1kW、8kW和3.5kW，调节Ar流量将真空室气压保持在0.7Pa，在TiN过渡层上制备TiAlSiCN超厚超硬涂层，镀膜过程中真空室温度为200℃，持续时间为16小时。

所述基体置于真空室内的转架杆上，转架杆随真空室内的转台架转动，转架杆也可以自转。

所述预处理的方法为：对基体进行表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，然后酒精脱水。