[发明专利]一种用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草农药残留分析检测技术领域，具体说是涉及一种用于提取烟草中毒杀芬农药残留的方法，该方法利用加速溶剂萃取仪提取烟草中毒杀芬。 

背景技术

毒杀芬是一种广谱性有机氯杀虫剂，由175-179种多氯代茨烷和多氯代莰烯组成，属12种优先控制的持久性有机污染物之一。从20世纪40～50年代开始，毒杀芬作为滴滴涕和环戊二烯类杀虫剂的替代品在世界范围内被广泛生产和使用，对生态环境和人类生存健康造成了极大的危害。因此，建立快速、灵敏、准确的分析方法来分析检测烟草中的毒杀芬残留量至关重要。 

目前对毒杀芬农药残留分析，普遍采用索氏提取、气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)测定。烟草检测毒杀芬的行业标准YC/T 180-2004也是用此法测定，前处理方法采用的是索氏提取法，准确度较高，但操作繁琐、耗时长，处理一个样品需要5-6h，且检测人员有机溶剂暴露较为严重。 

加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction，ASE)是一种全新的处理固体和半固体样品的方法，该法是在较高温度和压力条件下，用有机溶剂萃取。它的突出优点是有机溶剂用量少(1g样品仅需1.5ml溶剂)、快速(一般为15min)和回收率高，已成为样品前处理最佳方式之一，并被美国EPA(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号3545)，已广泛用于环境、药物、食品和高聚物等样品的前处理，特别是农残的分析。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用加速溶剂萃取仪来提取烟草及烟草制品 中毒杀芬的方法。 

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：进行烟草及烟草制品预处理后，准确称取已处理的烟草或烟草制品和预处理的弗罗里硅土，研磨混匀后转移至不锈钢萃取池中，运行加速溶剂萃取仪进行毒杀芬的提取。 

所述的烟草样品预处理方式为：烟草或烟草制品放入烘箱，50℃下保持2h，烘后水分应为5％左右；研磨样品，过2mm(10目)筛网，注意研磨温度不超过50℃。若样品已研磨，应确保其水分含量不超过10％；并按YC/T 31测定水分含量，然后再进行加速溶剂提取。 

所述弗罗里硅土的预处理方法为将供验证的弗罗里硅土置于石英坩锅内，在马弗炉中550℃灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器中冷却后，转入圆底烧瓶，每100g加5ml水，在旋转烧瓶中充分混合约1h，在密闭玻璃容器中平衡至少48h。 

所述ASE的仪器参数设置为：萃取溶剂是丙酮和正己烷，体积比为丙酮/正己烷＝1∶1，温度：100℃，压力：1500Psi，加热时间：5min，静态时间：5min，冲洗体积：60％(萃取池体积)，氮气吹扫时间：60S；静态循环次数：2次。 

本发明的技术方案还包括：①在用加速溶剂仪萃取烟草及烟草制品中毒杀芬过程中，所得萃取液用经过烘干的无水Na₂SO₄干燥，收集于浓缩瓶中，然后由旋转蒸发仪浓缩至1ml，取样进行GC分析；②在测定烟草及烟草制品中毒杀芬含量过程中，分析色谱条件参照YC/T 180-2004，采用与标样对比保留时间定性，外标法定量。 

本发明所述的烟草及烟草制品为烟叶、烟梗、烟丝、梗丝、烟草薄片，所测定的为毒杀芬农残。 

气相色谱仪配备有自动进样器、恒温柱箱、电子俘获检测器和色谱工作站。 

本发明的有益效果是：利用加速溶剂萃取来有效提高毒杀芬农药的提取效率，提供了一种操作简便、提取速度快、灵敏度高、准确性和稳定性好的测定烟草及其烟草制品中毒杀芬的方法，特别适用于大批量样品的分析测定。 

附图说明

图1为本发明的测定毒杀芬含量的标准样品色谱图； 

图2为本发明的测定毒杀芬含量的样品色谱图。 

具体实施方式

以下实施过程及实施例旨在进一步说明本发明而不应当看做是对本发明的限定。 

实施例1： 

进行弗罗里硅土的预处理，方法为将弗罗里硅土置于石英坩锅内，在马弗炉中550℃灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器中冷却后，转入圆底烧瓶，每100g加5ml水，在旋转烧瓶中充分混合约1h，在密闭玻璃容器中平衡至少48h。 

烟叶放入烘箱，50℃下保持2h，研磨样品，过2mm(10目)筛网，注意研磨温度不超过50℃，并按YC/T 31测定水分含量，所得样品准备进行加速溶剂提取。