[发明专利]一种用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法无效
| 申请号: | 201210247987.8 | 申请日: | 2012-07-18 |
| 公开(公告)号: | CN102735777A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
| 发明(设计)人: | 周晓;黄泰松;李小兰;陈志燕;冯守爱;周芸;王维刚;胡斌 | 申请(专利权)人: | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 530001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 提取 烟草 制品 毒杀 农药 残留 方法 | ||
1.一种用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法,其特征在于:进行烟草及烟草制品预处理后,准确称取已处理的烟草或烟草制品和预处理的弗罗里硅土,研磨混匀后转移至不锈钢萃取池中,运行加速溶剂萃取仪进行毒杀芬的提取。
2.根据权利1所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法,其特征在于:所述的不锈钢萃取池底部均匀放置一层纤维滤纸和预处理的弗罗里硅土;所述弗罗里硅土的预处理方法为将供验证的弗罗里硅土置于石英坩锅内,在马弗炉中550℃灼烧至少5h,在无干燥剂的干燥器中冷却后,转入圆底烧瓶,每100g加5ml水,在旋转烧瓶中充分混合约1h,在密闭玻璃容器中平衡至少48h。
3.根据权利1所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法,其特征在于:所述的烟草及烟草制品预处理方式为:将烟草及烟草制品放入烘箱,50℃下保持2h,烘后水分应为4%-7%;研磨样品,过2mm(10目)筛网,研磨温度不超过50℃;若样品已研磨,应确保其水分含量不超过10%;并按YC/T 31测定水分含量。
4.根据权利1所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法,其特征在于:利用加速溶剂萃取仪提取烟草及烟草制品中的毒杀芬,以丙酮和正己烷混合液为萃取溶剂,在温度100℃,压力1500Psi下,提取烟草及烟草制品中毒杀芬,并通过气相色谱-电子俘获检测器法测定。
5.根据权利要求1所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法,其特征在于:①在加速溶剂萃取烟草及烟草制品中毒杀芬的过程中,萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为丙酮/正己烷=1/1;②在提取烟草及烟草制品中毒杀芬过程中,加速溶剂萃取仪仪器参数具体条件为:温度:100℃,压力:1500Psi,加热时间:5min,静态时间:5min,冲洗体积:60%(萃取池体积),氮气吹扫时间:60S;静态循环次数:2次;③加速溶剂萃取后的溶液用经过烘干的无水Na2SO4干燥后,由旋转蒸发仪(水浴温度40℃,压力0.09MPa)浓缩至1ml,取样进行气相色谱分析。
6.根据权利要求1所述的用于提取烟草及烟草制品中毒杀芬农药残留的方法,其特征在于:所述的烟草及烟草制品为烟叶、烟梗、烟丝、梗丝、烟草薄片,所测定的成分为毒杀芬农药残留。
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