[发明专利]氯化物熔盐体系中Pt基体上电沉积制备Ir层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电沉积制备方法，更特别地说，是指一种在氯化物熔盐体系中采用恒电流方法在铂(Pt)基体上电沉积制备铱(Ir)层的方法。

背景技术

金属铱(Ir)的熔点高达2400℃，且化学惰性很强，在2100℃以下能保持很低的耗氧率、与碳在2280℃的低共熔点以下也很难反应，而且不溶于所有的无机酸，能抵御许多熔融试剂和高温硅酸盐的侵蚀，这些都是其它金属所不具备的。由于Ir在高温下优良的抗氧化和耐腐蚀性能，因此，Ir常常被沉积在需要耐高温的关键零件的表面，如火箭燃烧室内壁、涡轮发动机、火力发电机、汽车工业和其它特殊结构件的表面，在抗高温氧化领域具有广泛的应用前景。然而，Ir却是一种无延展性的脆性金属，而且许多时候Ir在经过热或冷成形加工工序后都会表现出明显的加工硬化现象，因此，Ir的成形是一个亟待解决的技术问题。

目前，制备Ir层的技术有：化学气相沉积制备Ir层、溅射物理气相沉积制备Ir层、等离子喷涂制备Ir层和熔盐体系中电沉积制备Ir层等。熔盐电沉积技术作为一种高温电沉积方法，与其它诸多制备Ir的技术相比，存在独特的优势。熔盐中由于没有水，其电化学窗口较宽，因而在熔盐体系中可制备出在水溶液中难于电沉积的难熔金属。目前，国内还未见到有关利用熔盐技术来电沉积制备Ir层的文献报道。

发明内容

本发明的目的是提出一种在氯化物熔盐体系中，在Pt基体上采用恒电流的方法来电沉积制备Ir层。

本发明的一种氯化物熔盐体系中Pt基体上电沉积制备Ir层的方法，其是采用高温环境下的恒电流方式进行电沉积，应用所述的氯化物熔盐体系在阴极上进行电沉积制备Ir层的步骤有：

步骤一：配制电沉积液

第101步：将按摩尔比为1︰1称取的氯化钠NaCl和氯化钾KCl进行混合得到混合物，然后将所述混合物加入到电解池（7）中，随后密封好电解池（7）；

第102步：通过抽真空口（21）对电解池（7）进行抽真空，使电解池（7）内真空度达到2×10^-5Pa～4×10^-5Pa；

第103步：调节井式电阻炉（5），并以升温速率为3～10℃/min，升温至300℃，保持300℃脱水2～5小时后，边抽真空边通过充氩气口（22）向电解池（7）内充入氩气；

第104步：继续升温到工作温度790℃～890℃后通过加料口（23）向电解池（7）内加入铱盐，保持工作温度790℃～890℃下静置5min～10min，得到电沉积槽液；

用量：先将NaCl和KCl以摩尔比为1︰1进行混合得到混合物；100g的所述混合物中加入2g～15g的铱盐；

所述铱盐可以是三氯化铱IrCl₃，三氟化铱IrF₃，三溴化铱IrBr₃中的一种；

步骤二：选电极

阳极（1）：石墨、铂或铱中的一种；

阴极（3）：阴极选用Pt；

步骤三：恒电流条件电沉积

第301步：将选取的阴极（3）和阳极（1）分别与电解池（7）和直流稳压稳流电源装配好；

第302步：设置直流稳压稳流电源输出的阴极电流密度为5mA/cm²～50mA/cm²；

第303步：设置井式电阻炉（5）工作温度为790℃～890℃下，电沉积时间为0.5h～5h；电沉积结束后，取出阴极（3），即得到第一试样；

第304步：将第一试样置于装有无水乙醇的超声清洗池中，调节超声清洗仪的超声频率为20kHz～50kHz，超声清洗时间2min～10min，清洗后得到第二试样；

第305步：将第二试样置于装有去离子水的超声清洗池中，调节超声清洗仪的超声频率为20kHz～50kHz，超声清洗时间2min～10min，清洗后得到第三试样；

第306步：将第三试样在温度为15℃～35℃下静置干燥后，得到沉积铱层试样；

所述沉积铱层试样中铱沉积铱层的厚度为0.01mm～0.2mm。

本发明制备方法的优点：利用本发明方法在氯化物熔盐体系中电沉积制备的Ir层具有操作方便、性能优良，而且适合沉积在形状复杂的零部件上等优点。

附图说明

图1是本发明进行电沉积的设备简示图。

图2是本发明Pt基体表面沉积Ir层的SEM形貌图。

图3是本发明Pt基体表面沉积Ir层的XRD图谱。

具体实施方式