[发明专利]氯化物熔盐体系中Pt基体上电沉积制备Ir层的方法无效

专利信息
申请号: 201210247725.1 申请日: 2012-07-17
公开(公告)号: CN102776537A 公开(公告)日: 2012-11-14
发明(设计)人: 钱建刚;赵天 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: C25D3/66 分类号: C25D3/66
代理公司: 北京永创新实专利事务所 11121 代理人: 李有浩
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氯化物 体系 pt 基体 沉积 制备 ir 方法
【权利要求书】:

1.一种氯化物熔盐体系中Pt基体上电沉积制备Ir层的方法,其特征在于:是采用高温环境下的恒电流方式进行电沉积,应用所述的氯化物熔盐体系在阴极上进行电沉积制备Ir层的步骤有:

步骤一:配制电沉积液

第101步:将按摩尔比为1︰1称取的氯化钠NaCl和氯化钾KCl进行混合得到混合物,然后将所述混合物加入到电解池(7)中,随后密封好电解池(7);

第102步:通过抽真空口(21)对电解池(7)进行抽真空,使电解池(7)内真空度达到2×10-5Pa~4×10-5Pa;

第103步:调节井式电阻炉(5),并以升温速率为3~10℃/min,升温至300℃,保持300℃脱水2~5小时后,边抽真空边通过充氩气口(22)向电解池(7)内充入氩气;

第104步:继续升温到工作温度790℃~890℃后通过加料口(23)向电解池(7)内加入铱盐,保持工作温度790℃~890℃下静置5min~10min,得到电沉积槽液;

用量:先将NaCl和KCl以摩尔比为1︰1进行混合得到混合物;100g的所述混合物中加入2g~15g的铱盐;

所述铱盐可以是三氯化铱IrCl3,三氟化铱IrF3,三溴化铱IrBr3中的一种;

步骤二:选电极

阳极(1):石墨、铂或铱中的一种;

阴极(3):阴极选用Pt;

步骤三:恒电流条件电沉积

第301步:将选取的阴极(3)和阳极(1)分别与电解池(7)和直流稳压稳流电源装配好;

第302步:设置直流稳压稳流电源输出的阴极电流密度为5mA/cm2~50mA/cm2

第303步:设置井式电阻炉(5)工作温度为790℃~890℃下,电沉积时间为0.5h~5h;电沉积结束后,取出阴极(3),即得到第一试样;

第304步:将第一试样置于装有无水乙醇的超声清洗池中,调节超声清洗仪的超声频率为20kHz~50kHz,超声清洗时间2min~10min,清洗后得到第二试样;

第305步:将第二试样置于装有去离子水的超声清洗池中,调节超声清洗仪的超声频率为20kHz~50kHz,超声清洗时间2min~10min,清洗后得到第三试样;

第306步:将第三试样在温度为15℃~35℃下静置干燥后,得到沉积铱层试样;

所述沉积铱层试样中铱沉积铱层的厚度为0.01mm~0.2mm。

2.根据权利要求1所述的氯化物熔盐体系中Pt基体上电沉积制备Ir层的方法,其特征在于:在第301步中阳极(1)与阴极(3)之间的间距为30mm。

3.根据权利要求1所述的氯化物熔盐体系中Pt基体上电沉积制备Ir层的方法,其特征在于:沉积铱层试样中沉积层为Ir单质。

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