[发明专利]阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯化合物及其 制备方法，硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯属硅、氯、溴三元素协同的 高效阻燃剂，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增 塑剂。

背景技术

由于合成高分子材料的快速发展，其应用越来越广泛，但其易燃性常引起 火灾，给人们的生命财产会带来严重威胁，因而促进了阻燃技术的研究和阻燃 增塑剂产业的快速发展。在塑料的加工过程往往加入大量的更易燃的增塑剂， 也即由于易燃增塑剂的加入使得塑料也变得更易燃，或者使本身不易燃的塑料 如聚氯乙烯变得也易燃，因而阻燃增塑剂的研究成为热门课题，目前阻燃增塑 剂品种较少，新型高效、低毒、价格低廉的阻燃增塑剂市场非常急需。特别是 欧盟对卤系阻燃剂提出禁令以后，由于卤系阻燃剂很难找到合适的替代品，而 如何降低卤系阻燃剂的添加量减少燃烧时产生的毒性，即开发高效卤系阻燃剂 成为研究的重要课题；由于硅系阻燃剂具有抑烟、促进成碳的优异性能而得到 人们的重视，但由于价格昂贵受到了限制。硅卤协同可产生较好的阻燃增效性， 把硅卤阻燃元素设计在同一分子中是实现高效阻燃剂的有效途径。

由于能源危机多晶硅产业发展很快，而生产一吨多晶硅要产生18吨的四氯 化硅污染物，因此四氯化硅的综合利用问题已经成为制约我国多晶硅产业的瓶 颈技术。发明者研究开发出了以四氯化硅为原料制备一种具有硅、氯、溴三元 素协同的高效阻燃剂，本发明可解决四氯化硅综合利用的难题，又开辟了廉价 优良的阻燃剂新品种，还具有很好的经济意义。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种用多晶硅产业的副产物四氯化硅合成具有 硅、氯、溴三元素协同阻燃的高效阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基 酯，其阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯化合物，其特征在于，该化合 物的结构如下式所示：

其式中OC₃H₆Cl为OCH₂CHClCH₃、OCH₂CH₂CH₂Cl或OCH₂(CH₃)CH₂Cl。

本发明的另一目的在于提出一种如上所述硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯 丙基酯的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投 资少，成本低廉，该方法为：

搅拌下，20℃将三溴苯基环氧丙基醚的有机溶剂溶液滴加到等摩尔比的四 氯化硅中，滴加过程不超过35℃，滴完后升温到60-80℃保温反应4-6h，之后 降温到40℃，在冷却条件下将一定摩尔比的氯丙醇滴加到上述反应溶液中，滴 加过程中控制温度不超过45℃，滴完后，升温到50-80℃保温反应4-8h，经纯 化处理，得淡黄色液体硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。

如上所述有机溶剂为四氢呋喃、氯仿、乙腈、二氯乙烷或二氧六环。

如上所述一定摩尔比的氯丙醇为四氯化硅∶三溴苯基环氧丙基醚∶环氧丙 烷＝1∶1∶3-1∶1∶4；

如上所述氯丙醇为2-氯丙醇、3-氯丙醇、1-氯-2-丙醇或2-氯丙醇和3-氯 丙醇与1-氯-2-丙醇任意两种或三种的混合物。

如上所述纯化处理为加入产品质量1％-3％的缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h， 过滤，滤液蒸馏出有机溶剂(回收使用)，再减压蒸出过量的氯丙醇(回收使用) 和少量低沸点物。

如上所述缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。