[发明专利]阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201210247258.2 | 申请日: | 2012-07-17 |
公开(公告)号: | CN102731554B | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 王彦林;刘垚;陈松林;范腊梅 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C07F7/06 | 分类号: | C07F7/06;C08K5/5415;C08K13/02;C08L27/06 |
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地址: | 215011 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 硅酸 丙基 三溴苯氧基氯 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯的制备 方法,其特征在于,该方法为:
控制四氯化硅∶三溴苯基环氧丙基醚∶环氧丙烷=1∶1∶3-1∶1∶4,在20℃下, 将三溴苯基环氧丙基醚的有机溶剂的溶液滴加到四氯化硅中,滴加过程不超过35℃, 滴完后升温到60-80℃,保温反应4-6h,之后降温到40℃,在冷却条件下,将 氯丙醇滴加到上述反应溶液中,滴加过程中控制温度不超过45℃,滴完后,升温 到50-80℃,保温反应4-8h,经纯化处理,得淡黄色液体硅酸三(氯丙基)三溴 苯氧基氯丙基酯,该化合物的结构如下式所示:
其式中OC3H6Cl为OCH2CHClCH3、OCH2CH2CH2Cl或OCH(CH3)CH2Cl。
2.如权利要求1所述硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯的制备方法, 其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、氯仿、乙腈、二氯乙烷或二氧六环。
3.如权利要求1所述硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯的制备方法, 其特征在于:所述纯化处理为加入产品质量1%-3%的缚酸剂,调至pH=5-6,搅 拌1h,过滤,滤液蒸馏出有机溶剂,再减压蒸出过量的氯丙醇和少量低沸点物。
4.如权利要求3所述硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯的制备方法, 其特征在于:所述缚酸剂为三乙胺、N,N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。
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