[发明专利]沉淀法提取硫酸粘菌素的工艺有效

专利信息
申请号: 201210244549.6 申请日: 2012-07-16
公开(公告)号: CN102718842A 公开(公告)日: 2012-10-10
发明(设计)人: 孟繁珠;谷新华;常国栋;宋志倩 申请(专利权)人: 河北圣雪大成制药有限责任公司
主分类号: C07K7/62 分类号: C07K7/62;C07K1/36;C07K1/34;C07K1/30
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人: 白海静
地址: 051430 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 沉淀 提取 硫酸 粘菌 工艺
【权利要求书】:

1.沉淀法提取硫酸粘菌素的工艺,其特征在于包括以下步骤:

(a)将含有多粘菌素E的发酵液用草酸或浓硫酸调节pH值至2.0~5.0,经微孔过滤装置过滤,得滤液Ⅰ;

(b)向滤液Ⅰ中依次加入0.1~5.0% w/v的金属络合剂和0.1~5.0% w/v的无机絮凝剂,常温反应0.5~4.0h,得反应液;

(c)将反应液加热,控制反应液温度在70~95℃,保温0.5~2.0 h;在0.5~1.0h内将温度降至15~35℃,抽滤,得滤液Ⅱ;

(d)将上述滤液Ⅱ用2.0~5.0M的碱溶液调节pH值至9.5~13.0,搅拌0.5~1.0h;固液分离得到滤饼,用去离子水洗涤滤饼至洗液pH值≤10.0;用1.0~2.5M的硫酸溶液溶解滤饼,调节pH值至3.0~6.0,得酸化液;向酸化液中分别加入0.5~2.0% w/v的高锰酸钾和0.5~2.0% w/v的活性炭,搅拌0.5~2.0h,,抽滤,得硫酸粘菌素液;

(e)将硫酸粘菌素液进行离心式喷雾干燥,控制进风温度为160~200℃,出风温度为80~120℃,得硫酸粘菌素颗粒。

2.根据权利要求1所述的沉淀法提取硫酸粘菌素的工艺,其特征在于:b步骤中所述金属络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、三聚磷酸钠中的任意一种;所述无机絮凝剂是氯化铝、硫酸铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚硅硫酸铝、聚硅氯化铝、聚硅酸、聚硅酸金属盐中的任意一种或任意两种的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的沉淀法提取硫酸粘菌素的工艺,其特征在于:a步骤中调节pH值至3.5~5.0。

4.根据权利要求1或2所述的沉淀法提取硫酸粘菌素的工艺,其特征在于:a步骤中所述微孔过滤装置其滤膜采用截留直径为50~200nm的陶瓷膜,所述陶瓷膜由9孔、19孔或37孔膜元件组成。

5.根据权利要求4所述的沉淀法提取硫酸粘菌素的工艺,其特征在于:a步骤中所述微孔过滤装置其滤膜采用截留孔径为50~100 nm的陶瓷膜。

6.根据权利要求1或2所述的沉淀法提取硫酸粘菌素的工艺,其特征在于:c步骤中抽滤时,添加珍珠岩助滤。

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