[发明专利]制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法有效
| 申请号： | 201210243915.6 | 申请日： | 2012-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN102731576A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 闫晓红;赵庭栋;李善清;李宗臻;钟世强;孟烨;孙树青;李秋霞 | 申请（专利权）人： | 山东天一化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人： | 周帅 |
| 地址： | 262737 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 10 羟基 苯基 氧杂 磷杂菲 氧化物 方法 | ||
1.一种制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将对苯醌与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物按质量比为1:0.90～1的配比关系溶于溶剂中，在温度60～120℃条件下使二者在溶剂中充分反应，反应完成后，冷却反应体系至产物充分析出，过滤反应体系得到粗品固体产物；
（2）步骤（1）制得的粗品固体产物经洗涤、烘干后，所得粉末状产物即为10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；
所述溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法，其特征在于所述溶剂的用量以毫升计的体积数是对苯醌与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物总克数的2～5倍。
3.根据权利要求1所述的制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法，其特征在于所述步骤（2）中的洗涤方式如下：向粗品固体产物中加入4～10倍于其重量的水和0.05～0.1倍于其重量的漂白剂，在40～90℃温度条件下搅拌1～2小时进行漂洗，漂洗完成后过滤，得滤饼；然后向滤饼中加入2～4倍滤饼重量的水，在30～50℃温度条件下进行搅拌水洗0.5～1小时，重复水洗1～2次；最后过滤，得滤饼，烘干滤饼，即得产品10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
4.根据权利要求3所述的制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法，其特征在于所述漂白剂为双氧水、次氯酸钠或次氯酸钙。
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