[发明专利]一种大黄蛰虫胶囊指纹图谱鉴别方法有效
| 申请号: | 201210242321.3 | 申请日: | 2012-07-12 |
| 公开(公告)号: | CN102778516A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
| 发明(设计)人: | 黄晓兰;吴惠勤;罗辉泰;赵新胜 | 申请(专利权)人: | 广东盛宁医药有限公司;中国广州分析测试中心 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36;G01N30/06 |
| 代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 刘明星 |
| 地址: | 510600 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 大黄 蛰虫 胶囊 指纹 图谱 鉴别方法 | ||
1.一种大黄蛰虫胶囊指纹图谱鉴别方法,其特征在于,大黄蛰虫胶囊用体积分数50%的乙醇水溶液提取后,过滤取续滤液作为样品液,以黄芩苷和大黄酚为对照品,应用高效液相色谱法建立指纹图谱,高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,用ECOSIL C18 250mm×4.6mm,5.0μm柱为色谱柱;流动相:A为0.1%磷酸水溶液,B为乙腈;梯度洗脱,流速:1.0mL/min;柱温:35℃,紫外检测波长是:0~7min,210nm;7~18min,235nm;18~46min,254nm,其中梯度洗脱的程序以如下体积比浓度配置进行:0~8min,19%B;8~33min,19%~50%B;33~38min,50%~85%B;38~40min,85%~90%B;40~42min,90%~100%B;42~44min,100%B;44~45min,100%~19%B,再根据大黄蛰虫胶囊的指纹图谱中14个共有特征指纹峰与对照指纹图谱的相似度,鉴别并评价大黄蛰虫胶囊产品的真伪和质量。
2.根据权利要求1所述的大黄蛰虫胶囊指纹图谱鉴别方法,其特征在于,所述的大黄蛰虫胶囊用体积分数50%的乙醇水溶液提取是将大黄蛰虫胶囊和体积分数50%的乙醇水溶液按照0.5g:25ml的用量比混合提取。
3.根据权利要求2所述的大黄蛰虫胶囊指纹图谱鉴别方法,其特征在于,所述的混合提取是在功率250W,频率40kHz条件下超声波处理30分钟。
4.根据权利要求1所述的大黄蛰虫胶囊指纹图谱鉴别方法,其特征在于,所述的大黄蛰虫胶囊指纹图谱中具有14个特征指纹峰,其归属为:1号峰为苦杏仁苷,为桃仁或苦杏仁的主要成分;2号峰为芍药苷,为白芍的主要成分;3号峰为甘草苷、9号峰为甘草酸,均来源于甘草;4号及6号峰来源于大黄;5号峰为黄芩苷、8号峰为黄芩素、7号峰及11号峰均来源于黄芩;10号峰为芦荟大黄素、12号峰为大黄素、13号峰为大黄酚、14号峰为大黄素甲醚均来源于大黄。
5.根据权利要求4所述的大黄蛰虫胶囊指纹图谱鉴别方法,其特征在于,所述的大黄蛰虫胶囊指纹图谱中具有的14个特征指纹峰的保留时间为:1号峰苦杏仁苷5.3min,2号峰芍药苷8.5min,3号峰甘草苷13.2min,4号峰16.2min,5号峰黄芩苷20.6min,6号峰23.2min;7号峰24.8min,8号峰黄芩素29.8min,9号峰甘草酸30.6min,10号峰芦荟大黄素33.4min,11号峰36.2min;12号峰大黄素39.2min,13号峰大黄酚41.4min,14号峰大黄素甲醚42.4min。
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