[发明专利]机械力化学法制备纳米球形面心立方结构钴粉的方法

权利要求书

1.机械力化学法制备纳米球形面心立方结构钴粉的方法，其特征在于：采用机械力化学法制备平均粒径<200nm的金属钴粉，其晶体结构为面心立方结构，纯度>99.9%（氧含量除外），氧含量<1.0%。

2.如权利要求1所述的纳米球形面心立方结构钴粉及制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）前驱体制备：

以草酸H₂C₂O₄·2H₂O及钴盐为原料，其反应方程式如下：

H₂C₂O₄→H₂C₂O₄^-+ H⁺

H₂C₂O₄^-→C₂O₄^2-  + H⁺

C₀ + C₂O₄^2-→C₂O₄^2-

根据化学式各元素化学计量比，称取相应的草酸、钴盐（草酸过量0.5~1倍）；再分别称取以上药品总质量的0.2wt%~1.5 wt%的表面活性剂和助熔剂；

（2）将称取的草酸、钴盐、表面活性剂与适量的无水乙醇混合，与玛瑙球一起装入高速球磨筒（反应物与玛瑙球重量比为1：3~4），然后进行高速球磨，球磨速度400-500转/分，球磨时间2~3小时；

（3）将上述产物抽滤，用无水乙醇洗涤2-3次，得到前驱体溶液；

（4）将制备的溶液用喷雾干燥器球化干燥，球化喷嘴口径：0.1~0.3mm，进风温度90~100℃，进料速度800~1000ml/h，球化喷雾干燥后制得前驱体粉末；

（5）将前驱体粉末放入推舟3带式管式炉（预热带、高温带、冷却带），在氮/氢混合气体气氛下进行高温裂解还原，根据还原及冷却时间确定推舟速度；裂解还原温度为400℃~460℃，还原时间为2~3.5小时，氮气保护下冷却至室温后，并在氮气保护下经封闭式气流分散后即刻真空包装，即制得目标物；

（6）产品检测：氧、碳含量测定、ICP发射光谱测杂质含量，XRD测晶体结构，SEM/TEM测形貌及粒度。

3.如权利要求2所述的机械力化学法制备纳米球形面心立方结构钴粉的方法，其特征在于步骤（1）中所述钴盐为Co(NO₃)₂·6H₂O或CoCl₂·6H₂O；步骤（1）中所述钴盐为Co(NO₃)₂·6H₂O或CoCl₂·6H₂O；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，分散剂为聚乙二醇。