[发明专利]一种平消片有效成分含量测定方法

权利要求书

1.一种平消片中有效成分的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)对照品的制备：取柚皮苷、新橙皮苷对照品适量；

(2)供试品的制备：取平消片除去包衣，用甲醇或乙醇提取后至于容量瓶中备用；

(3)高效液相色谱条件：C₁₈4.6×250mm，5μm色谱柱、流动相乙腈-水、流速0.5-1.2ml·min^-1检测波长245-360nm；

(4)测定法：精密吸取对照品及供试品溶液注入液相色谱仪即得。

2.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述的步骤(1)柚皮苷对照品浓度为80ug/ml，新橙皮苷对照品浓度60ug/ml。

3.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述的供试品用甲醇超声提取后至于容量瓶中备用。

4.如权利要求3所述的含量测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述的供试品加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

5.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)中流动相的pH值为2.0-5.0，流动相乙腈-水＝15-30∶85-70。

6.如权利要求4所述的含量测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)中流动相用酸调节pH值为3.0，所述的酸为磷酸、醋酸、甲酸、柠檬酸、酒石酸、硫酸氢纳、硫酸氢钾中的一种。

7.如权利要求5所述的含量测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)中酸为磷酸，浓度为5-20％。

8.如权利要求1或5所述含量测定方法，其特征在于：步骤(3)中所述的流动相乙腈-水＝20∶80，流速为1.0ml·min^-1，检测波长283nm

9.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于：步骤(4)中所述测定，柚皮苷含量不低于2.26mg/片，新橙皮苷含量不低于1.33mg/片。

10.如权利要求1所述的含量测定方法，其特征在，包括如下步骤：

(1)对照品的制备：精密称取柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含柚皮苷80ug的溶液；精密称取新橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含新橙皮苷60ug的溶液；

(2)供试品的制备：取平消片20片，出去包衣，置研钵中研细过四号筛，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

(3)高效液相色谱条件

色谱柱：WatersC₁₈柱4.6×250mm，5μm，流动相：乙腈-水＝20∶80，用10％磷酸调节PH值3.0；检测波长为283nm；柱温：室温；流速：1.0ml·min^-1；进样方式：自动进样；

(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。