[发明专利]一种测试钢铁材料低温下氢扩散系数的装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料性能测试技术领域，具体涉及一种测试钢铁材料在低温下氢扩散系数的装置及方法。 

背景技术

随着国民经济的快速发展，对钢铁材料的需求量逐渐增大，并且对钢铁材料的性能要求越来越高。而对于钢铁材料，特别是高强度钢（如管线钢、容器板钢等）的氢脆断裂(HIC)是常见的断裂形式之一 。氢脆断裂的特点是在低于屈服点水平之下产生的应力腐蚀滞后断裂。关于氢脆断裂的机制已有很多提法，氢源有两种，一种是含氢介质，如含有 H₂S的石油及天然气等，另一种是在熔炼、焊接、酸洗和电镀等工艺过程中也可能使氢进入钢中。氢离子首先是在表面吸附，然后还原成氢原子进入钢中，在钢中扩散。并在应力和温度等因素的作用条件下，在材料内扩散并在特殊部位积聚，导致局部材料产生氢脆(HE)，其中一种断裂方式是产生脆性的解理开裂。氢的渗入会引起敏感金属的材料的韧性降低以及物理化学性能的降级，影响钢铁材料的服役安全性，尤其是在受到外拉应力的条件下，氢更容易与材料产生交互作用而发生材料的氢脆。 

近年来对氢致裂纹的研究更多采用电化学方法进行，主要有电化学充氢和电化学渗氢等方式。Davanathan-Stachursky提出的电化学氢渗透方法被认为是研究氢在金属中扩散行为的经典方法，其测量装置由研究试样隔开的充氢室和扩氢室组成，试样作为两电解池共用的研究电极。该方法因简单易行、可靠性 高而广为人们接受，成为试验测定氢在金属中的溶解度、扩散系数等基本参数的有效方法，本发明是在其方法的基础之上改进装置，可以测试钢铁材料的在低温下测试不同温度的氢扩散系数。 

发明内容：

本发明针对现有测试氢扩散系数技术的不足，提供一种低温下钢铁材料氢扩散系数测试装置及方法。 

本发明提出的一种测试钢铁材料低温下氢扩散系数的装置包括电化学分析仪1、数显恒温水浴锅2、直流稳压稳流电源3、电化学氢渗透充氢槽13和电化学氢渗透扩氢槽4、饱和甘汞电极5、紧固螺栓10、计算机14、辅助铂丝电极6、辅助铂丝电极11、温度计7、温度计12、待测试钢铁材料试样9；所述电化学氢渗透充氢槽13和电化学氢渗透扩氢槽4位于数显恒温水浴锅2内部的左右两侧，所述电化学氢渗透充氢槽13和电化学氢渗透扩氢槽4的上部分别设有充氢溶液引流孔15 和扩氢溶液引流孔8；所述温度计7、温度计12分别放置在所述电化学氢渗透扩氢槽4和电化学氢渗透充氢槽13中；所述辅助铂丝电极6设置在电化学氢渗透扩氢槽4中并通过导线与电化学分析仪1相连，所述辅助铂丝电极11设置在电化学氢渗透充氢槽13中并通过导线与直流稳压稳流电源3相连；所述饱和甘汞电极5设置在电化学氢渗透扩氢槽4中并通过导线与电化学分析仪1相连；所述电化学氢渗透扩氢槽4和电化学氢渗透充氢槽13之间设有连接槽16，所述连接槽16用紧固螺栓10连接；所述待测试钢铁材料试样9设置在所述连接槽16中，用橡胶垫圈对所述待测试钢铁材料试样9进行密封，用导线将所述待测试钢铁材料试样9分别与直流稳压稳流电源3和化学分析仪1相连，导线与所述待测试钢铁材料试样9用锡焊焊接；所述直流稳压稳流电源3设置在数显恒温水浴锅2外部的左侧；所述电化学分析仪1 设置在数显恒温水 浴锅2 外部的右侧并通过导线与计算机14相连。 

本发明所提供的一种测试钢铁材料低温下氢扩散系数的方法，该方法具体步骤如下： 

（1）将待测试钢铁材料制成直径为20mm，厚度为1mm圆薄片试样，逐级打磨到1000#砂纸，机械抛光，然后将试样进行表面镀镍，所用镀镍溶液为：硫酸镍溶液、氯化镍溶液以及硼酸溶液的混合液，所述硫酸镍溶液为250g/L 的NiSO₄.6H₂O，氯化镍溶液为45g/L的NiCl₂.6H₂O，所述硼酸溶液为40g/L的H₃BO₃，镀镍后的试样放在丙酮中采用超声波清洗干净后用无水酒精擦拭，然后用冷风吹干制成待测试钢铁材料试样9；  

（2）将步骤（1）制备好的待测试钢铁材料试样9设置在所述连接槽16处，用橡胶垫圈密封，导线与待测试钢铁材料试样9用锡焊焊接，导线一端连接直流稳压稳流电源3，另一端连接电化学分析仪1；  

（3）制备扩氢溶液和充氢溶液，所述扩氢溶液为0.2mol/L的NaOH；所述的充氢溶液为0.2mol/L的NaOH与0.22g/L的硫脲的混合溶液，将所述扩氢溶液和充氢溶液加热并且控制在溶液温度为20~70℃；