[发明专利]一种测试钢铁材料低温下氢扩散系数的装置及方法

权利要求书

1.一种测试钢铁材料低温下氢扩散系数的装置，其特征在于该装置包括：电化学分析仪(1)、数显恒温水浴锅(2)、直流稳压稳流电源(3)、电化学氢渗透充氢槽(13)和电化学氢渗透扩氢槽(4)、饱和甘汞电极(5)、紧固螺栓 (10)、计算机(14)、辅助铂丝电极（6）、辅助铂丝电极（11）、温度计（7）、温度计（12）、待测试钢铁材料试样(9)；所述电化学氢渗透充氢槽(13)和电化学氢渗透扩氢槽(4)位于数显恒温水浴锅(2)内部的左右两侧，所述电化学氢渗透充氢槽(13)和电化学氢渗透扩氢槽(4)的上部分别设有充氢溶液引流孔(15) 和扩氢溶液引流孔(8)；所述温度计7、温度计12分别放置在所述电化学氢渗透扩氢槽(4)和电化学氢渗透充氢槽(13)中；所述辅助铂丝电极6设置在电化学氢渗透扩氢槽(4)中并通过导线与电化学分析仪(1)相连，所述辅助铂丝电极11设置在电化学氢渗透充氢槽(13)中并通过导线与直流稳压稳流电源(3)相连；所述饱和甘汞电极(5)设置在电化学氢渗透扩氢槽(4)中并通过导线与电化学分析仪(1)相连；所述电化学氢渗透扩氢槽(4)和电化学氢渗透充氢槽(13)之间设有连接槽(16)，所述连接槽(16)用紧固螺栓(10)连接；所述待测试钢铁材料试样(9)设置在所述连接槽(16)中，用橡胶垫圈对所述待测试钢铁材料试样(9)进行密封，用导线将所述待测试钢铁材料试样(9)分别与直流稳压稳流电源(3)和化学分析仪(1)相连，导线与所述待测试钢铁材料试样(9)用锡焊焊接；所述直流稳压稳流电源(3)设置在数显恒温水浴锅(2)外部的左侧；所述电化学分析仪(1) 设置在数显恒温水浴锅(2) 外部的右侧并通过导线与计算机(14)相连。

2.一种使用权利要求1所述装置测试钢铁材料低温下氢扩散系数的方法，其特征在于该方法具体步骤如下：

（1）将待测试钢铁材料制成直径为20mm，厚度为1mm圆薄片试样，逐级打磨到1000#砂纸，机械抛光，然后将试样进行表面镀镍，所用镀镍溶液为：硫酸镍溶液、氯化镍溶液以及硼酸溶液的混合液，所述硫酸镍溶液为250g/L 的NiSO₄.6H₂O，氯化镍溶液为45g/L的NiCl₂.6H₂O，所述硼酸溶液为40g/L的H₃BO₃，镀镍后的试样放在丙酮中采用超声波清洗干净后用无水酒精擦拭，然后用冷风吹干制成待测试钢铁材料试样(9)； 

（2）将步骤（1）制备好的待测试钢铁材料试样(9)设置在所述连接槽（16）处，用橡胶垫圈密封，导线与待测试钢铁材料试样(9)用锡焊焊接，导线一端连接直流稳压稳流电源(3)，另一端连接电化学分析仪(1)； 

（3）制备扩氢溶液和充氢溶液，所述扩氢溶液为0.2mol/L的NaOH；所述的充氢溶液为0.2mol/L的NaOH与0.22g/L的硫脲的混合溶液，将所述扩氢溶液和充氢溶液加热并且控制在溶液温度为20~70℃；

（4）计算直流稳压稳流电源(3)的设定电流值I₀：测量有效测试面积A，将与电化学氢渗透充氢槽(13)相接触的密封橡胶垫圈内圆面积作为有效测试面积A，设定电流I₀=ρ*A，其中：ρ为电流密度，A为有效测试面积；

（5）把步骤（1）制备好的待测试钢铁材料试样(9)装配到连接槽（16）中，用紧固螺栓（10）将连接槽（16）连接，装配好后放入数显恒温水浴锅(2)中预热5 min，数显恒温水浴锅(2)中的水位线位于待测试钢铁材料试样(9)下表面以下；

（6）用橡皮塞把所述饱和甘汞电极(5)固定，将电化学分析仪(1)与计算机(14)连接，连接好所有导线，打开计算机(14)中的电化学分析仪软件，初始电位设置为0.2V，灵敏度设置为1.e^-0.04 s，记录实时数据；

（7）将步骤（3）制备的扩氢溶液用漏斗从扩氢溶液引流孔(8)引流到电化学氢渗透扩氢槽(4)中，所述扩氢溶液的液面线位于试样（9）上表面以上，然后接通电化学分析仪(1)电源开始扩氢，在电化学氢渗透扩氢槽(4)上面的小孔处插入温度计（7）；

（8）当阳极电流值相对于初始值下降两个数量级，且保持一段时间不再变化时，从充氢溶液引流孔(15)中倒入步骤（3）制备的充氢溶液，接通直流稳压稳流电源(3)开始充氢；

（9）在计算机(14)上用数据采集系统记录氢渗透电流随时间的变化曲线，至阳极电流达稳态电流时，即阳极电流不再增大，完成测试导出数据，得出阳极稳态电流                                                ， 氢扩散系数 D的计算公式为：

                                     

其中：L为试样厚度，t_L为滞后时间，它是阳极瞬时电流I_L达到阳极稳态电流的0.63倍时所对应的时间，从而得到测试试样的氢扩散系数D。