[发明专利]基于石墨烯的纳米磁性生物吸附材料的制备方法无效
| 申请号: | 201210237715.X | 申请日: | 2012-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN102716722A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
| 发明(设计)人: | 罗川南;范露露;孙敏 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 石墨 纳米 磁性 生物 吸附 材料 制备 方法 | ||
1.基于石墨烯的纳米磁性生物吸附剂的制备,其特征在于方法依次包括以下A、B、C三个步骤:
A.功能化石墨烯的制备
石墨粉在混酸和强氧化剂的存在下经过氧化和表面活化处理制得功能化石墨烯,其表面具有羟基和羧基等多种官能团。
B.磁性环糊精壳聚糖的制备
将功能化石墨烯加入N-羟基琥珀酰亚胺中,再加入磁性环糊精壳聚糖和交联剂,使其发生键合和交联反应,利用外加磁场进行分离,洗涤、干燥得到磁性环糊精壳聚糖/石墨烯复合材料。
C.磁性环糊精壳聚糖/石墨烯复合材料的制备
将功能化的石墨烯加到N-羟基琥珀酰亚胺中,然后加入磁性环糊精壳聚糖和交联剂,使其发生键合和交联反应,在外加磁场的条件下进行分离,进行洗涤,得到磁性环糊精壳聚糖/石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于功能化石墨烯的制备步骤中,混酸中浓硝酸与浓硫酸体积比为1∶6~1∶9,混合搅拌时间为0.5~1h,强氧化剂为高锰酸钾,用量为5.0~8.0g,活化时间10~15h,活化温度为80~100℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于功能化石墨烯的制备步骤中,制备的功能化石墨烯粒径为100~400nm。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于磁性环糊精壳聚糖的制备步骤中,交联剂为质量浓度为25%的戊二醛,加入量为2~6mL,键合和交联反应温度为70~90℃,反应时间为0.5~2h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于磁性环糊精壳聚糖的制备步骤中,磁性纳米粒子粒径为5~30nm,乳化交联法中使用的交联剂为质量浓度25%的戊二醛或环氧氯丙烷,加入量4~10mL,乳化剂为液体石蜡和司班80,交联时间为1~2h,交联温度40~55℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于磁性环糊精壳聚糖/石墨烯复合材料的制备步骤中,磁性环糊精壳聚糖粒径控制在<200nm,交联剂为质量浓度25%的戊二醛或环氧氯丙烷,加入量为3~8mL。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于磁性环糊精壳聚糖/石墨烯复合材料的制备步骤中,反应混合物中的混合搅拌时间为0.5~1h,键合和交联反应的温度为60~75℃,反应时间为1~3h。
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