[发明专利]一种中药材或中药饮片二氧化硫残留量限量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药材或中药饮片中二氧化硫残留量限量的检测方法。

背景技术

二氧化硫易转化为亚硫酸根离子，而亚硫酸根离子具有强烈的还原性，在被氧化时可将着色物质还原退色，具有漂白药材的作用，还可抑制药材中的氧化酶，防止中药材褐变,阻断微生物的正常生理氧化过程，抑制微生物繁殖，从而起到防腐作用，因此硫磺熏蒸被广泛应用于麦冬等中药材的产地加工过程中。但二氧化硫残留量过大，可对人体肠胃造成强烈刺激，可与血液中的硫胺结合，导致脑、肝、脾等器官发生病变，对消费者的身体健康具有一定的危害性。为了保护消费者利益，建立中药材或中药饮片中二氧化硫残留量的测定方法是非常重要的。

目前，中药材或中药饮片中二氧化硫残留的检测方法主要是蒸馏碘量法（2010年药典中第一次收载为中药材或饮片中二氧化硫残留量的检测方法）。该方法所用装置包括两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、分液漏斗，氮气流入口、二氧化硫气体导出口。虽然该法定量较准确，但是，该装置较为复杂，售价较高，实验所用化学试剂较多，同时还需充入氮气，操作较为复杂，且结果需要通过计数换算才能得出，不利于该快速检测方法在非专业领域的普遍推广。随着分析科学新方法和新技术的不断出现和发展，新的二氧化硫残留量快检技术，如各类传感器等发展十分迅速，但很多新的快检技术中的仪器昂贵，以致难以普及。

因此，非常有必要研究出一种能够用于快速、简便、并且可采用简易装置就能进行二氧化硫残留量检测的方法，以便于各类人群均能快速、准确的测定出中药材或中药饮片中的二氧化硫残留量。

发明内容

本发明技术方法的目的在于提供一种可采用简易装置就能快速、准确的进行二氧化硫残留量检测的方法。

本发明提供了一种中药材或中药饮片中二氧化硫残留量限量的检测方法，它是采用醋酸铅试纸进行检测的，方法如下：

A、标准比色卡的制备：取二氧化硫标准溶液于锥形瓶中，再加入水、活泼金属、盐酸溶液，再装上导气管、带有醋酸铅试纸的旋塞、旋塞盖，反应后，取出试纸，即得标准比色卡；

B、样品试纸的制备：取待测中药材或中药饮片于锥形瓶中，加水浸泡后，再加入活泼金属、盐酸溶液，再装上导气管、带有醋酸铅试纸的旋塞、旋塞盖，反应后，取出试纸，即得；

C、将步骤B中反应后所得的试纸与标准比色卡进行比较，即可得出待测中药材或中药饮片的二氧化硫残留量限量。

进一步地，步骤A中，分别取呈浓度梯度的二氧化硫标准溶液，制备得到标识不同浓度二氧化硫标准溶液的标准比色卡；

步骤C中，将步骤B所得试纸与步骤A所得各标准比色卡进行比较，即可得出待测中药材或中药饮片的二氧化硫残留量限量范围。

更进一步地，步骤A中，二氧化硫标准溶液的浓度选自0~0.4mg·ml^-1；

步骤B中，取待测中药材或中药饮片0.1g，在40~100℃水中浸泡20~30min；

步骤A、B中，所述活泼金属为锌、镁、铁或铝，盐酸溶液的浓度为4~6mol/L，加水量为10ml，反应15min以上；二氧化硫标准溶液的体积用量与中药材或中药饮片的重量比为1：1。

其中，步骤A、B中，所述活泼金属为锌，盐酸溶液的浓度为6mol/L，反应15~20min。锌的加入量为2~6g；盐酸溶液用量为5~10ml。

进一步地，锌的加入量为2g；盐酸溶液用量为5ml。

其中，步骤A中，二氧化硫标准溶液的浓度分别为0.4mg·ml^-1、0.3mg·ml^-1、0.15mg·ml^-1、0mg·ml^-1。

本发明二氧化硫标准溶液的制备方法如下：采用亚硫酸氢钠制备二氧化硫标准溶液，分别制备得到浓度为0mg·ml^-1、0.2437mg·ml^-1、0.4874mg·ml^-1、0.6497mg·ml^-1的NaHSO₃溶液，即得到浓度为0mg·ml^-1、0.15mg·ml^-1、0.3mg·ml^-1、0.4mg·ml^-1的二氧化硫标准溶液。

二氧化硫标准溶液也可以使用其他亚硫酸盐进行制备，但需要换算所需原料浓度。

所述醋酸铅试纸是按如下方法制备的：将滤纸，浸入10%w/v的醋酸铅水溶液中，湿透后取出，干燥，即得醋酸铅试纸。