[发明专利]一种中药材或中药饮片二氧化硫残留量限量的检测方法有效
| 申请号: | 201210237372.7 | 申请日: | 2012-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN102735797A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
| 发明(设计)人: | 万丽;吉琅;廖晴;曹纪亮;胡一晨;杨芳 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学 |
| 主分类号: | G01N31/22 | 分类号: | G01N31/22 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;全学荣 |
| 地址: | 611137 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 中药材 中药饮片 二氧化硫 残留 限量 检测 方法 | ||
1.一种中药材或中药饮片二氧化硫残留量限量的检测方法,其特征在于:它是采用醋酸铅试纸进行检测的,方法如下:
A、标准比色卡的制备:取二氧化硫标准溶液于锥形瓶中,再加入水、活泼金属、盐酸溶液,再装上导气管、带有醋酸铅试纸的旋塞、旋塞盖,反应后,取出试纸,即得标准比色卡;
B、样品试纸的制备:取待测中药材或中药饮片于锥形瓶中,加水浸泡后,再加入活泼金属、盐酸溶液,再装上导气管、带有醋酸铅试纸的旋塞、旋塞盖,反应后,取出试纸,即得;
C、将步骤B中反应后所得的试纸与标准比色卡进行比较,即可得出待测中药材或中药饮片的二氧化硫残留量限量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤A中,分别取呈浓度梯度的二氧化硫标准溶液,制备得到标识不同浓度二氧化硫标准溶液的标准比色卡;
步骤C中,将步骤B所得试纸与步骤A所得各标准比色卡进行比较,即可得出待测中药材或中药饮片的二氧化硫残留量限量范围。
3.根据利要求1或2所述的检测方法,其特征在于:步骤A中,二氧化硫标准溶液的浓度选自0~0.4mg·ml-1;
步骤B中,取待测中药材或中药饮片0.1g,在40~100℃水中浸泡20~30min;
步骤A、B中,所述活泼金属为锌、镁、铁或铝,盐酸溶液的浓度为4~6mol/L,加水量为10ml,反应15min以上;二氧化硫标准溶液的体积用量与中药材或中药饮片的重量比为1:1。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:步骤A、B中,所述活泼金属为锌,盐酸溶液的浓度为6mol/L,反应15~20min;锌的加入量为2~6g,盐酸溶液用量为5~10ml。
5.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:步骤A中,二氧化硫标准溶液的浓度分别为0.4mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0mg·ml-1。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于:所述二氧化硫标准溶液是由如下方法制备的:取亚硫酸氢钠和水,分别制备浓度为0mg·ml-1、0.24±0.02mg·ml-1、0.49±0.02mg·ml-1、0.65±0.02mg·ml-1的NaHSO3溶液,即分别得到浓度为0mg·ml-1、0.15mg·ml-1、0.3mg·ml-1、0.4mg·ml-1的二氧化硫标准溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述醋酸铅试纸是按如下方法制备的:
将滤纸浸入10%w/v的醋酸铅水溶液中,湿透后取出,干燥,即得醋酸铅试纸。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的检测方法,其特征在于:所述中药材或中药饮片为花类、果实类或根茎类。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于:所述花类中药材或中药饮片为菊花、金银花;所述果实类中药材或中药饮片为枸杞、山楂;所述根茎类中药材或中药饮片为麦冬、黄芪。
10.根据权利要求8或9所述的检测方法,其特征在于:所述中药材或中药饮片为花类时,步骤B中,在98~100℃水中浸泡20min;
所述中药材或中药饮片为果实类时,步骤B中,在98~100℃水中浸泡30min;
所述中药材或中药饮片为根茎类时,步骤B中,在40~50℃水中浸泡20min。
11.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:该方法所用设备如下:
它包括锥形瓶(1)、导气管(2)、旋塞(3)、旋塞盖(4),导气管(2)通过磨口连接在锥形瓶(1)上;旋塞(3)的中央有圆孔,导气管(2)套入旋塞(3)的圆孔内;旋塞盖(4)中央有圆孔,置于旋塞(3)上,并与旋塞(3)吻合。
12.根据权利要求11所述的检测装置,其特征在于:旋塞(3)圆孔上部孔径与导气管(2)的内径一致,下部孔径与导气管(2)的外径相适应;旋塞(3)的上部为圆形平面。
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