[发明专利]一种氟康唑的精制方法无效
| 申请号: | 201210237341.1 | 申请日: | 2012-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN102766101A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
| 发明(设计)人: | 张铁强 | 申请(专利权)人: | 安徽丰原利康制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
| 地址: | 233000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟康唑 精制 方法 | ||
1.一种氟康唑的精制方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:将氟康唑粗品的水浑浊液,加热,加入酮,使酮含量达到20%-60%,全溶后降温,结晶。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述氟康唑粗品中氟康唑的含量在92%以上。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述氟康唑粗品的水浑浊液是将1份的氟康唑粗品溶于3-7份的水中,优选为1∶4-6。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述酮为丙酮或丁酮,浓度为99.5%以上,所述酮与氟康唑的重量比为1.5-5∶1,优选为1.8-4∶1。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述加热的温度为30-80℃,优选为50-60℃。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述降温是指将温度降低至5-20℃,优选为8-10℃。
7.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,该方法还包括脱色、降温、抽滤,烘干。
8.根据权利要求1-7任一项所述的精制方法,其特征在于,所述精制方法包括以下步骤:
1)取氟康唑粗品溶于水中,氟康唑粗品与水的重量比为1∶3-7,形成白色浑浊液;
2)将白色浑浊液加热升温至30℃-80℃,以5-20滴/分钟的速度滴加酮使溶解,所述酮与氟康唑的重量比为1.5-5∶1,酮含量达到20%-60%;
3)保持温度,加入1%-5%药用活性炭,脱色20-40min,趁热过滤,炭饼用50-60℃的热水冲洗,过滤,收集两次滤液;
4)滤液温度降至5-20℃,搅拌至结晶完全,抽滤,水洗,pH近中性,烘干,即得。
9.根据权利要求8所述的精制方法,其特征在于,所述步骤4)降温时的速度为5-15℃/h。
10.根据权利要求8所述的精制方法,其特征在于,所述步骤4)搅拌速度为转速100-200转/分,优选为140-160转/分钟。
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