[发明专利]一种低介电材料的表面改性工艺

说明书

技术领域

本发明属于低介电材料制备加工技术领域，尤其是一种低介电材料的表面改性工艺。

背景技术

集成电路集成度增加，器件尺寸微纳化，电子元器件的密度提高使线间电容、层间电容和金属连线电阻变大，从而导致信号延时、噪声、功率损耗等问题愈发突出。为解决这些问题，使用低介电材料做介质绝缘层是集成电路发展的必然趋势。目前研究较多的低介电材料有倍半硅氧烷SSQ（silsesquioxane）基、SiO₂基（含F氧化硅（SiOF）、含C氧化硅（SiOCH））、多孔SiO₂（气溶胶和干凝胶）、氟化非晶碳膜（α-C:F）和聚酰亚胺等有机聚合物。

二氧化硅材料由于本身的相对介电常数较低，且一般通过多孔化或导入其它杂质来进一步降低材料的介电常数。但是，材料的多孔化会造成其机械强度明显偏低，尤其是气溶胶，孔隙率甚至高达98%。而且孔洞的过分密集会严重影响集成电路的布线。因此，材料自身的改性变得更具实际意义。常见的改性方法有掺杂改性，比如含氟氧化硅、含C氧化硅等，这种工艺制得的材料，其机电性能随着掺杂物的比例变化而变化，而掺杂过程中很难保证杂质的均匀化，因此材料各处的介电常数容易出现偏差，影响材料电性能。

因此需要提出一种新的材料改性的方法，以克服掺杂改性工艺引起的不足。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种在不增加二氧化硅孔隙率的情况下，通过面改性的方法降低材料介电常数的方法。

根据本发明的目的提出一种低介电材料的表面改性工艺，包括步骤：

以酸性水解和碱性缩聚两步法制备硅酸盐溶胶；

在衬底表面旋涂所述硅酸盐溶胶，形成带孔的湿凝胶薄膜，并进行老化处理；

使用正己烷置换所述湿凝胶薄膜孔中的乙醇流体；

以溶有三甲基氯硅烷的正己烷对湿凝胶薄膜进行表面改性处理；

对表面改性之后的胶体进行干燥，并在大气环境中进行热处理，得到低介电的SiO₂薄膜。

优选的，所述硅酸盐溶胶的酸性水解是指将正硅酸乙酯、乙醇、水和盐酸混合后进行搅拌，以形成标准溶液，其中盐酸的比例和搅拌时间视正硅酸乙酯的水解速度和程度而定。

优选的，所述的硅酸盐溶胶的碱性缩聚是指在所述标准溶液中加入氨水和乙醇并进行搅拌，使水解后的正硅酸乙酯开始缩聚，形成聚合产物即硅酸盐溶胶。

优选的，所述的搅拌以使硅酸盐溶胶的粘度系数达8cP-14cP为止。

优选的，所述的旋涂是指，以1000-6000rpm的速度旋转5-60秒。

优选的，所述的旋涂和老化处理需要在充满乙醇的气氛中进行。

优选的，所述湿凝胶薄膜的厚度为400nm至600nm。

优选的，所述溶有三甲基氯硅烷的正己烷中，所述三甲基氯硅烷的体积分数为6%。

优选的，对胶体的干燥是指，胶体在60℃的温度下进行干燥除溶剂处理。

优选的，所述热处理是指，将胶体以1℃/min的速度升温至200℃-500℃，保持2小时，并以2℃/min的速度冷却。

与现有技术相比，本发明所述的表面改性工艺降低薄膜材料介电系数的优点是：直接用溶剂浸润和热处理两种简单方便的工艺就能降低材料介电系数的方法；表面改性处理得到的干凝胶样品，孔隙率仍维持在较低的水平，机械强度可以保持较高的水准。按本发明技术方案，表面改性的薄膜具备工艺简单、成本低廉、效果明显等优点；孔隙率低既可以提高机械强度，又可以降低材料的吸水性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的低介电材料表面改性工艺的流程示意图。

具体实施方式

现有方法中，为了获取具有更低介电常数的二氧化硅薄膜材料，采用提高材料孔隙率或者在材料中掺入其它杂质以改变材料的介电性质。然而这两种方法中，前者容易使材料本身的机械强度降低，从而无法运用在集成电路工艺中；后者制得的材料，其介电常数随杂质的浓度变化而发生变化，因此不宜获得均匀的低介电材料。