[发明专利]多晶硅氢化工序中的能量利用

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产过程中，对多晶硅冷氢化工序中热能的利用。

背景技术

多晶硅制备是一个高耗能的产业，目前，中国生产多晶硅的工艺主要采用改良西门子法，其包括五个主要环节：SiHCl3合成、SiHCl3精馏提纯、SiHCl3的氢还原、尾气的回收和SiCl4的氢化分离。该方法制备的多晶硅纯度高，安全性好，其沉积速率与转换效率是最高的，但是能耗也很高，其中的能耗成本占总成本的70%左右。所以，如何改进工艺降低生产成本则成为各企业是否可持续发展的重点，而各工序余热的利用又是重中之重。

通常的多晶硅企业冷氢化工序的生产流程如附图1，四氯化硅液体进入四氯化硅汽化器，通过外供蒸汽加热汽化；汽化后的四氯化硅再与预热的氢气按一定的配比混合后进入电加热器加热；加热后的混合气料接着进入氢化反应器，与氢化反应器中的硅粉发生反应；反应生成的气体温度大约是550℃，其中含有约25%的三氯氢硅、75%的四氯化硅以及少量的硅粉固体颗粒；反应生成的气体接着进入文丘里洗涤器，利用来自氯硅烷循环泵的冷凝料将反应生成气中的硅粉固体颗粒洗涤掉，洗下来的硅粉固体颗粒连同少量的四氯化硅残浆定期排放至残浆罐；除去了硅粉颗粒的洗涤后气接着进入冷凝系统，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回冷氢化系统继续循环使用；冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤反应生成气中的硅粉颗粒，另一路送至分离系统将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续系统，四氯化硅送回冷氢化系统继续循环使用。

此流程中反应生成气中所含的热量均被冷凝系统消耗掉，造成了大量冷媒和热媒的浪费。

发明内容

为充分利用该工艺的反应生成气中的热能，本发明提供一种区别于传统工艺的新工艺流程，使得氢化反应生成气中的能量得到最大利用。为此，本发明采用以下技术方案：

一种多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法，主要应用于四氯化硅与氢气混合加热后的能量利用，其包括以下步骤：（1）使四氯化硅液体和氢气气体进入列管式汽化器混合加热，控制其压力和温度，使氢气和四氯化硅按一定的配比进入急冷管；

（2）使进入急冷管的四氯化硅、氢气混合气体与来自氢化反应器的反应生成气换热，然后进入电加热器，被电加热后再进入氢化反应器与其中的硅粉发生反应；

（3）使从氢化反应器出来的反应生成气进入急冷管与四氯化硅、氢气混合气换热（反应生成气的温度高，其将热量传递给四氯化硅与氢气混合气），然后使其进入文丘里洗涤器，洗涤下来的硅粉颗粒及少量氯硅烷残浆被定期排放至残浆罐；

 (4)使从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体进入列管式汽化器，利用余热对氢气与四氯化硅混合物料进行加热后，进入冷凝系统。

在如上所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法中，优选的是，进入冷凝系统的洗涤后的气体经过低温冷凝后，将其中的三氯氢硅、四氯化硅冷凝下来送至冷凝料储罐，未凝氢气送回氢化反应器继续循环使用。

优选的是，冷凝料储罐中的氯硅烷通过氯硅烷循环泵分两路送出，一路送至文丘里洗涤器洗涤降温后气中的硅粉颗粒，另一路送至分离系统。

优选的是，分离系统将氯硅烷中的三氯氢硅和四氯化硅分离，三氯氢硅送至后续系统，四氯化硅送回冷氢化系统继续循环使用。

优选的是，多晶硅冷氢化工序中进入列管式汽化器的四氯化硅与氢气的摩尔配比为1:3-1:10。

优选的是，多晶硅冷氢化工序中，进入列管式汽化器的四氯化硅与氢气的混合加热，其压力为1.5-4.0MPa。

优选的是，多晶硅冷氢化工序中，进入列管式汽化器的四氯化硅与氢气的混合加热，其温度控制在120-200℃。

优选的是，多晶硅冷氢化工序中，四氯化硅与氢气混合气在电加热器中被加热到550-650℃。

优选的是，如上所述的电加热温度为600℃。

在如上所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法中，其换热过程是在急冷管中进行的。

在如上所述的多晶硅冷氢化工序中能量利用的方法中，其换热过程是在列管式汽化器中进行的。

优选的是，如上所述的急冷管为套管式结构，其还用于防止已生成的三氯氢硅重新分解为四氯化硅。

优选的是，列管式汽化器内安装有换热器（如附图3所示），从文丘里洗涤器出来的洗涤后的气体进入套管中加热氢气和四氯化硅的混合物，换热后气体排出换热器，进入冷凝系统。

优选的是，列管式汽化器中的换热器为列管式换热器、U型换热器或雁翅型换热器。