[发明专利]一种尼唑苯酮的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210234470.5 申请日: 2012-07-08
公开(公告)号: CN102718716A 公开(公告)日: 2012-10-10
发明(设计)人: 彭勇 申请(专利权)人: 湖南尔文生物科技有限公司
主分类号: C07D233/64 分类号: C07D233/64
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410000 湖南省长沙市麓*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 尼唑苯酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备尼唑苯酮的方法,其特征在于,是以2-溴(或氯)-5-硝基苯甲酸甲酯和2-(N,N-二乙基)甲基咪唑为原料,经过经过取代,水解,酰化,付克反应制得尼唑苯酮,合成路线如下:

X=Br,Cl。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具体步骤如下:

1)以2-溴(或氯)-5-硝基苯甲酸甲酯和2-(N,N-二乙基)甲基咪唑为原料,发生亲核取代反应,得到2;

2)将2在碱性条件下水解并酸化得到3;

3)3在氯化亚砜存在下发生酰化反应得到4; 

4)4在催化剂无水氯化铝作用下,与氯苯发生亲电取代的付克酰化反应得到5,即尼唑苯酮。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤1)以2-溴(或氯)-5-硝基苯甲酸甲酯和2-(N,N-二乙基)甲基咪唑为原料为起始原料,与无机碱在溶剂中反应,反应温度为40~120℃,反应时间为2~8小时。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤2)将2与溶剂混合,加入氢氧化钠或氢氧化钾,反应温度为室温,反应时间为5~12小时。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤3)将3溶于二氯甲烷中,加入氯化亚砜,反应温度为25~60℃,反应时间1~4小时。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤4)将4溶于氯仿,加入无水三氯化铝做催化剂,反应温度为30~70℃,反应时间为5-10小时。

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