[发明专利]一种同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林残留的方法无效
申请号: | 201210234303.0 | 申请日: | 2012-07-06 |
公开(公告)号: | CN102706991A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 谢恺舟;贾龙飞;陈学森;张小杰;谢星;孙瑛瑛;李爱华;赵敏;张跟喜;戴国俊;王金玉 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 卢亚丽 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 鸡蛋 阿莫西林 二酮哌嗪 氨苄西林 残留 方法 | ||
1.一种同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林残留的方法,是将鸡蛋样品经过提取、净化后,以乙腈-0.1%甲酸为流动相, 采用高效液相色谱-串联质谱法检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于液相色谱条件为:色谱柱:Agilent C18,5μm,150mm×4.6mm i.d.;保护柱:C18柱,5μm;流动相:乙腈-0.1%甲酸,流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;进样体积:20mL;质谱条件为:离子源:电喷雾离子源ESI;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;电喷雾毛细管电压:4000V;干燥气温度:300℃;干燥气流速:10L·min-1;雾化器气体压力:15psi;鞘气温度:250℃;鞘气流速:7L·min-1;二级碰撞气:氮气。
3.根据权利要求1和2所述的检测方法,其特征在于所述鸡蛋样品经过提取、净化步骤如下:将鸡蛋制成匀浆后,加入青霉素V内标溶液,然后加入乙腈溶液中混匀,离心,将上清液移出,加入1 mL乙酸铵溶液,pH6.7,置漩涡混合器上混匀,再用经超纯水饱和的二氯甲烷萃取,离心,将上层水相转移至玻璃离心管中,最后用氮吹仪吹干;上机前残渣用1.0mL 2%乙腈分两次漩涡振荡溶解,转移至1.5mL离心管中;12100×g离心15min,上清液经0.22μm 滤膜过滤,滤液供HPLC-MS/MS测定。
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