[发明专利]提高高氯酸脱水重量法测定试样中二氧化硅速度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅的测定方法，具体地指一种提高高氯酸脱水重量法测定试样中二氧化硅速度的方法。

背景技术

目前石灰石、白云石中的二氧化硅的测定方法多采用国家标准GB/T3286.2-1998《石灰石、白云石化学分析方法 二氧化硅量的测定》。

此标准中对于二氧化硅大于2%的样品，采用高氯酸脱水重量法。该标准方法操作中，当试样低温由300℃炉温升至1000℃，灼烧30min，灼烧后的样品用酸分解后，洗净坩埚、表皿等，试液直接加入20ml高氯酸，冒烟回流硅酸凝聚。

此过程中由于试样低温由300℃炉温升至1000℃，灼烧30min，所需时间大于1小时，且浸取灼烧后样品及洗净，溶液的体积较大，在至高氯酸冒烟并使硅酸凝聚的过程很长，而且容易崩溅。

发明内容

本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种提高高氯酸脱水重量法测定试样中二氧化硅速度的方法，包括以下步骤：

1）将试样直接在1000~1200℃下灼烧10~15min；

2）将灼烧后的试样用酸溶液浸取分解，然后将所得溶液在60~90℃的温度条件下蒸发至10~20ml；

3）将蒸发所得溶液冷却至室温，再加入高氯酸10~20ml，在200~300℃的温度条件下冒烟回流10~15min，使硅酸凝聚；

4）按照GB/T3286.2-1998中高氯酸脱水重量法中相应后续步骤测定二氧化硅。

所述步骤1）中，在试样灼烧的过程中，中间开启炉门2~3次，每次0.5~1min。

所述步骤2）中，酸溶液为体积百分数为50%的盐酸溶液。

所述试样为石灰石和/或白云石。

本发明的试样直接在高温下灼烧，中间开启炉门数次，保证了试样的充分分解，缩短了分析时间。试液在无高氯酸的状况下先蒸发至近干（10~20ml），再加入高氯酸，高氯酸的浓度较高，使试液中的硅酸更快地凝聚，且不易崩溅，提高了分析的成功率。在分析过程中使硅酸一次凝聚的时间由原来的近3小时缩短至1.5小时，且凝聚时不易崩溅，分析的成功率大为提高，减少了重新返工的耗时量，提高了分析速度，降低了能耗。

本发明的有益效果：在用高氯酸脱水重量法测定二氧化硅过程中，改变高氯酸试剂的加入时间点，同时改变了灼烧时间和温度，使灼烧时间、硅酸凝聚，高氯酸脱水的过程大为缩短，且不易崩溅，大大提高了分析的成功率。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

实施例1

1）称取0.50g试样(精确至0.0001g)均匀平铺置于铂金坩埚中，将铂金坩埚直接在1050℃下灼烧10min，中间开启炉门3次，每次0.5min；

2）取出铂金坩埚，冷却到室温，将被灼烧后的试样用少量水和体积百分数为50%的盐酸溶液转移至150ml烧杯中，盖上表面皿，缓缓加入60ml体积百分数为50%的盐酸溶液，将溶液加热至沸浸取分解后，将所得溶液不盖表皿，70℃蒸发至10ml；

3）将蒸发所得溶液冷却至室温后，再加入高氯酸10ml，盖上表皿后，加热至300℃，高氯酸冒烟回流10min，使硅酸凝聚；

4）按照GB/T3286.2-1998中高氯酸脱水重量法中相应后续步骤测定二氧化硅。

实施例2

1）称取0.70g试样(精确至0.0001g)均匀平铺置于铂金坩埚中，将铂金坩埚直接在1080℃下灼烧12min，中间开启炉门3次，每次1min；

2）取出铂金坩埚，冷却到室温，将被灼烧后的试样用少量水和体积百分数为50%的盐酸溶液转移至150ml烧杯中，盖上表面皿，缓缓加入60ml体积百分数为50%的盐酸溶液，将溶液加热至沸浸取分解后，将所得溶液不盖表皿，80℃蒸发至15ml；

3）将蒸发所得溶液冷却至室温后，再加入高氯酸20ml，盖上表皿后，加热至280℃，高氯酸冒烟回流13min，使硅酸凝聚；

4）按照GB/T3286.2-1998中高氯酸脱水重量法中相应后续步骤测定二氧化硅。

实施例3

1）称取1.00g试样(精确至0.0001g)均匀平铺置于铂金坩埚中，将铂金坩埚直接在1100℃下，灼烧15min，中间开启炉门3次，每次1min；