[发明专利]一种3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法无效
| 申请号： | 201210233538.8 | 申请日： | 2012-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN102731371A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 汤木林;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/26 | 分类号： | C07D213/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 乙基 吡啶 合成 方法 | ||
1.本发明所述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法，是3-甲醛基吡啶溶于冷的四氢呋喃和叔丁醇中，加入硝基甲烷和叔丁醇钾，零度搅拌两小时加水然后乙醚萃取后浓缩得到2-硝基-1-（3-吡啶基）乙醇，再溶解在二氯甲烷中，加入乙酸酐和4-二甲氨基吡啶室温搅拌两小时后滴加碳酸氢钠溶液，加完分液，有机相干燥过滤减压浓缩得到油状物，用乙酸乙酯重结晶后得到3-[2-硝基乙烯基]吡啶固体；该固体溶于四氢呋喃和乙醇混合溶剂中，加入硼氢化钠后，搅拌两小时后滴加水后调节pH到6后用二氯甲烷萃取，浓缩后用硅胶柱层析得到3-[2-硝基乙基]吡啶，三步收率30%以上。
2.如权利要求所述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法，其特征在于：所述的初始原料，是指3-甲醛基吡啶为原料。
3.上述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法第一步合成2-硝基-1-（3-吡啶基）乙醇，其特征在于：溶剂为四氢呋喃和叔丁醇的混合溶剂，硝基甲烷为另一原料，催化剂为叔丁醇钾。
4.上述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法第二步脱水合成3-[2-硝基乙烯基]吡啶，其特征在于：脱水试剂为醋酸酐，催化剂为4-二甲氨基吡啶，后处理重结晶所用溶剂为乙酸乙酯。
5.上述3-[2-硝基乙基]吡啶的合成方法第三步合成3-[2-硝基乙基]吡啶，其特征为还原剂为硼氢化钠，溶剂为四氢呋喃和乙醇的混合溶剂。
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