[发明专利]膨胀法测量钢铁材料中析出相溶解、析出温度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料检验技术领域，尤其涉及一种膨胀法测量钢铁材料中析出相溶解、析出温度的方法，适用于微合金及合金钢中析出相的溶解、析出温度的测量。

技术背景

在钢中少量增加合金元素，通过采用合适的工艺获得超细组织，可使钢铁材料的使用性能大幅度提高。主要微合金元素Nb, Ti, V等均通过形成碳氮化物实现细化晶粒和沉淀强化的作用。因此，这些微合金元素的碳氮化物在钢中的析出、溶解温度的测量是析出相控制的关键。

目前，钢中析出相的主要研究方法包括：物理化学相分析法，电阻测量法，电镜法，机械（应力、应变测量）方法，热力学模拟计算法，量热法；其中机械法还包括：微蠕变法，间断压缩法和热扭转法，应力驰豫法。

物理化学相分析法是通过电解的方法将钢中析出相提取出来，然后利用XRD或者TEM确定析出相的种类，再利用ICP直读光谱对各种元素定量，最后根据析出相的种类确定各种析出相的质量。这种方法主要是对钢中已有析出相进行定量和定性分析，没办法研究析出过程。更不能直接给出析出、溶解温度。

电阻测量法是利用析出过程导致样品电阻的变化进行析出相的研究。该方法理论上可以给出析出、溶解温度，但是电阻的精确测量比较困难，尤其是在高温下，接触电阻的影响很大。

电镜法一般是结合物理化学相分析或者萃取复型方法对钢中析出相进行定性分析以及研究析出相的形态、分布等。也不能直接给出析出、溶解温度。

机械（应力、应变测量）方法是目前应用最广泛的方法。（1）其中微蠕变法的基本原理是：由于蠕变速率对析出开始很敏感，对应于蠕变应变——对数时间曲线表现为斜率明显下降并在析出完成后斜率又重新开始增大，因而可利用曲线上的平台的左端点和右端点来确定析出开始时间（Ps）和析出结束时间（Pf）。（2）应力驰豫法，该方法的特点是利用析出开始时，析出相颗粒对位错运动的限制，在应力——对数时间曲线上会出现突变点，使应力随保持时间延长而下降的趋势受阻，由此可测得析出的开始时间Ps，当析出结束时，应力——时间对数曲线恢复到无沉淀发生时的趋势，产生第二个转折点，对应终止时间Pf。总之，机械法是利用析出过程对应力、应变的影响来研究析出过程的方法，一般都需要对试样进行预变形。

热力学模拟计算是根据热力学经验公式推导析出相的析出、溶解温度，但是该结果一般与真实结果有一定差距。

量热法（发明专利，申请号：201110281361.4）是利用析出相析出、溶解过程中吸、放热量的变化测量析出相的溶解、析出温度。与本方法利用的原理不同。

发明内容

本发明的目的在于提供一种膨胀法测量钢铁材料中析出相溶解、析出温度的方法，检测钢铁材料中析出相析出、溶解温度。该方法可以准确测量钢铁材料析出相在升温或降温过程中溶解、析出的温度，进而为材料加工工艺的控制提供参考数据。该测量方法简便、测试的温度精度高。

本发明所采用的测试原理是利用析出、溶解过程中伴随的体积变化，利用膨胀仪测试升温及降温过程中膨胀量随温度的变化，再对膨胀量对温度进行一次微分，根据一次微分曲线的变化进行析出温度、溶解温度的测量。具体操作过程包括以下步骤：

（1）取样：取预测试样品小试样，试样满足膨胀仪测试要求；一般试样形状为直径3－5mm的圆棒，长度25±2mm。试样表面及端面光滑，无氧化铁皮等杂质。

（2）膨胀系数测量并绘制曲线：

第一步：开机及程序设定；依次打开电源开关、恒温水域、炉体加热电源、仪器测量单元和控制单元、电脑主机及显示器。打开气瓶，调节减压阀使出气口压力为0.02~0.03MPa。测试前仪器至少预热1小时。依次设定初始温度：20~50℃、终止温度：800~1650℃、动态升温速率：0.01~50℃/分、采样速率：0.02~1200点/℃、恒温时间：0~1小时、降温速率：0.01~50℃/分、采样速率：0.02~1200点/℃、结束温度20~200℃，吹扫气：氩气，气体流量：50~100ml/min。测试的温度范围可以根据需要选择测量升温、降温或升降温全过程。在测试过程中升、降温速率应该介于0.1~5℃/分。