[发明专利]膨胀法测量钢铁材料中析出相溶解、析出温度的方法

权利要求书

1.一种膨胀法测量钢铁材料中析出相溶解、析出温度的方法，其特征在于，应用热膨胀仪测试样品膨胀量随温度的变化，再计算其一次微分曲线确定析出相的溶解、析出温度；具体包括以下步骤：

（1）取样：取预测试样品小试样，试样形状为直径3－5mm的圆棒，长度23～27mm；试样表面及端面光滑，无氧化铁皮；

（2）膨胀系数测量并绘制曲线：

第一步：开机及程序设定；依次打开电源开关、恒温水域、炉体加热电源、仪器测量单元和控制单元、电脑主机及显示器；打开气瓶，调节减压阀使出气口压力为0.02～0.03MPa；测试前仪器至少预热1小时；依次设定初始温度：20~50℃、终止温度：800~1650℃、动态升温速率：0.01~50℃/分、采样速率：0.02~1200点/℃、恒温时间：0~1小时、降温速率：0.01~50℃/分、采样速率：0.02~1200点/℃、结束温度20~200℃，吹扫气：氩气，气体流量：50~100ml/min；测试的温度范围根据需要选择测量升温、降温或升降温全过程；

第二步：基线测试：根据设定好的温度程序，测量Al₂O₃标准样品的长度变化曲线；

第三步：样品测试：加入待测样品，选择与基线测试完全相同的程序测量；加入样品后，样品长度随温度变化的数据；

第四部：数据处理：用样品测量的数据扣除基线测量的数据后，获得样品长度变化率dL/L₀随温度的变化曲线；然后，计算该曲线对温度的一次微分曲线；

（3）数据分析：根据铁碳相图，分析确定相变温度以及析出相的析出、溶解温度；

（4）验证实验：常见析出相的溶解、析出温度根据测试结果以及文献资料判断是何种析出相的溶解、析出温度；当不能确定，尚需要配合进行试验，再结合透射电镜分析确定反应类型；具体做法是，采用热模拟试验机，同时采用析出实验相同的升降温工艺，将预测试样品加热到峰值出现前5～10℃温度，然后快速淬火到室温，利用萃取复型技术将其制成透射电镜样品，观察确定热处理后样品中所有析出相的种类；再将预测试样品加热到峰值出现以后5～10℃温度，然后快速淬火到室温，利用萃取复型技术将其制成透射电镜样品，观察确定热处理后样品中所有析出相的种类；将两样品结果对比分析，确定哪种析出相消失，那么该温度就是该析出相的溶解或析出温度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，程序设定过程中，温度区间的升、降温速率为0.1~5℃/分。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，膨胀系数测量并绘制曲线过程中第二步和第三步测试的过程中，装好标准样品和待测样品后，都需要对炉体抽真空；具体过程：首先，关闭炉体出气口，打开机械泵，抽炉体真空1~5分钟，然后打开进气口，向炉体冲氩气，至气路与炉体气压相同，关闭进气口；再重复抽真空，冲氩气过程3次以上，将炉体内的氧气降至最少，关闭机械泵；保持炉体出气口一直关闭。