[发明专利]一种四氢吡喃酮的合成方法无效
申请号: | 201210224998.4 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN103508990A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 纪兴国 | 申请(专利权)人: | 纪兴国 |
主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225321 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四氢吡喃酮 合成 方法 | ||
1.一种四氢吡喃酮的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)、将原料3-氯丙酰氯和三氯化铝加入反应釜中,在搅拌下通入乙烯气体,反应釜内温度控制在10℃以下;
(2)、在反应釜中投入水、盐酸、冷却至0℃,将步骤(1)中所产生的反应液吸入到水中,搅拌,分层,得1.5-二氯戊酮;
(3)、在反应釜中投入水、磷酸、磷酸二氢钠,步骤(2)中所产生的1.5-二氯戊酮,升温回流,萃取,反应结束后得粗品,经减压精馏即得合格成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)中的3-氯丙酰氯为20重量份,三氯化铝为20重量份,以50重量份二氯乙烷为溶剂,在搅拌下通入乙烯气体,通入完毕后,保温2小时;
步骤(2)中的水为100重量份,盐酸为10重量份,反应釜内温度控制在10℃左右;
步骤(3)中水为480重量份,磷酸为75重量份,磷酸二氢钠为240重量份,升温到回流,缓慢滴加1.5-二氯戊酮为100kg,滴加完成后,保温3小时,降温后用二氯甲烷萃取,蒸去二氯甲烷,减压精馏即得。
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