[发明专利]盐酸氟西汀化合物及其新制法

权利要求书

1.一种盐酸氟西汀化合物，包括如下处理步骤：

步骤1），将盐酸氟西汀粗品溶解于有机溶剂中，过滤除去不溶性杂质，获得一次滤液；

步骤2），向一次滤液中加入吸附性无机物质，剧烈搅拌，静置后过滤除去吸附性无机物质，获得二次滤液，减压浓缩；

步骤3），用制备型色谱柱对上述浓缩的滤液进行分离纯化，收集洗脱液；

步骤4），将洗脱液升温至不高于80℃，保持一定时间进行浓缩，搅拌下加入不良性溶剂，并加盐酸调节pH值在2.0～5.5范围内，然后经三级降温进行重结晶，将析出的晶体分离，洗涤，干燥，获得精制的盐酸氟西汀。

2.根据权利要求1的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤1）中，所述有机溶剂选自低级醇或非醇类极性溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、环丁砜、氯仿、羟基丙酸、乙二醇中的一种或几种的混合物，优选为乙醇。

3.根据权利要求1或2的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤2）中，所述吸附性无机物质是活性炭、氧化铝或分子筛。

4.根据权利要求1至3之一的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤2）中，向一次滤液中加入占溶液总体积0.1－0.8%（g/ml）的活性炭或0.05－0.8%（g/ml）的氧化铝或0.1－1%（g/ml）的分子筛。

5.根据权利要求1至4之一的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤3）中，制备型色谱柱的固定相为粒径为18-200μm，孔径为约6nm的细孔中性氧化铝或粒径为50-200μm，孔径为6nm的柱层析专用中性氧化铝。

6.根据权利要求1至5之一的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤3）中，制备型色谱柱的流动相为体积比为2：5：2的乙腈：甲醇：水的混合溶液。

7.根据权利要求1至6之一的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤4）中，所述不良性溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、己烷、甲苯和水。

8.根据权利要求1至7之一的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤4）中，盐酸浓度在0.1M-1M范围内，优选0.2M-0.6M，优选的pH值在2.5～5.0范围内，优选pH值为3.0～4.0。

9.根据权利要求1至8之一的盐酸氟西汀化合物的制法，其特征在于，步骤4）中，将洗脱液升温至不高于80℃，优选不高于70℃，更优选不高于65℃，保持一定时间进行浓缩并加入溶剂后再降温。

10.根据权利要求1至9之一的方法制得的盐酸氟西汀化合物，其特征在于，其纯度不低于99.6％。