[发明专利]二异松蒎基氯甲硼烷的工业化生产方法

权利要求书

1.一种二异松蒎基氯甲硼烷的工业化生产方法，其特征在于，包括步骤：

1）将α-蒎烯与硼烷络和物在溶剂中接触反应，以提供一种含有二异松蒎基硼烷的混合物；

2）将步骤1）所得的混合物，通过结晶，实现光学纯化；

3）将步骤2）所得的混合物与氯化氢作用，得到含二异松蒎基氯甲硼烷的混合物；

4）对于步骤3）所得的混合物中，除去溶剂，得到二异松蒎基氯甲硼烷。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，α-蒎烯包括：（+）-α-蒎烯或（-）-α-蒎烯；

硼烷络和物包括：硼烷二甲硫醚络和物、硼烷四氢呋喃络和物或硼烷N,N-二乙基苯胺络和物；

所述α-蒎烯与硼烷络和物的摩尔比为2.2～2.5：1。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述α-蒎烯是ee值为70%～95%的（+）-α-蒎烯或（-）-α-蒎烯。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，反应温度为-10～25℃；

步骤1）中的溶剂包括：C4～9的醚类溶剂；该溶剂与硼烷络和物的用量比为0.2～1升：1mol。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述溶剂是四氢呋喃或甲基叔丁基醚。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，将α-蒎烯加到硼烷络和物中时，温度维持在-10～25℃，0.5～8小时加完，加完后，反应温度为-10～10℃，反应时间为0.5～8小时。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中，结晶的温度为-10～10℃，结晶的时间为10～30小时。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中，还带有搅拌，其中，每1～4小时搅拌一次，每次搅拌1～20分钟，搅拌速度为30～180转/分钟。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，氯化氢的加入量为：氯化氢与硼烷络和物的摩尔比为0.95～1.02：1；

步骤3）中，混合物与氯化氢作用的温度为-10～10℃，作用的时间为8～15小时。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4）中，通过减压蒸馏除去溶剂，蒸馏温度为-5～45℃；

步骤4）中的溶剂，包括：步骤1）中的溶剂，硼烷络和物中的二甲硫醚或四氢呋喃。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括步骤：5）二异松蒎基氯甲硼与C5～9的碳氢溶剂混合，形成稳定的二异松蒎基氯甲硼溶液。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于：所述C5～9的碳氢溶剂是正己烷或正庚烷。

13.一种如权利要求1所述的二异松蒎基氯甲硼烷的工业化生产方法，其特征在于，包括步骤：

（1）将α-蒎烯与硼烷络和物在溶剂中接触反应，以提供一种含有二异松蒎基硼烷的混合物；

其中，所述溶剂包括：C4～9的醚类溶剂；

（2）将步骤（1）所得的混合物，通过结晶，实现光学纯化；

（3）将步骤（2）所得的混合物，蒸馏去除溶剂，加入如权利要求13所述的C5～9的碳氢溶剂；

（4）将步骤（3）所得的混合物，通入氯化氢，得到含二异松蒎基氯甲硼烷的混合物；

（5）对于步骤（4）所得的混合物中，再蒸馏除去溶剂，得到二异松蒎基氯甲硼烷的C5～9的碳氢溶液；

其中，步骤（3）、（5）中的溶剂，包括：步骤（1）中的溶剂，硼烷络和物中的二甲硫醚或四氢呋喃。

14.一种如权利要求1或13所述的二异松蒎基氯甲硼烷的工业化生产方法，其特征在于：所述二异松蒎基氯甲硼烷的化学纯度大于95%，光学的对映体过量值大于95%。