[发明专利]一种环己烷氧化的方法有效
| 申请号: | 201210216985.2 | 申请日: | 2012-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN103508845A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
| 发明(设计)人: | 史春风;朱斌;林民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C07C27/16 | 分类号: | C07C27/16;C07C49/403;C07C45/28;C07C35/08;C07C29/48 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环己烷 氧化 方法 | ||
1.一种环己烷氧化的方法,是在氧化反应条件下,将环己烷、过氧化氢与催化剂接触反应得到环己酮和环己醇,其特征在于所说的催化剂为经表面覆硅后的MFI结构钛硅分子筛。
2.按照权利要求1的方法,其中,所说的氧化反应条件中,反应温度为0~150℃、反应压力为0.1~3.0MPa;所说的环己烷与所说的过氧化氢的摩尔比为1:0.1~10,所说的催化剂,其在反应体系中的浓度为0.005~0.1g/mL。
3.按照权利要求2的方法,其中,反应温度为40~120℃,反应压力为0.1~2.0MPa。
4.按照权利要求2的方法,其中,所说的环己烷与所说的过氧化氢的摩尔比为1:0.2~5。
5.按照权利要求1的方法,其中,所说的经表面覆硅,其过程包括如下步骤:(1)在常压和室温~100℃条件下,先将有机硅酯加入到有机碱水溶液中混合,搅拌水解0.5~10h得到胶状溶液;(2)将钛硅分子筛加入步骤(1)所得胶状溶液之中混合均匀得到浆液,且钛硅分子筛、有机硅酯、有机碱及水的质量比为100:1~50:1~10:50~1000;(3)将上述浆液转入高压反应釜经水热处理并回收即可。
6.按照权利要求5的方法,所说的有机硅酯为硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、硅酸四丙酯和硅酸四丁酯中的一种或多种。
7.按照权利要求5的方法,所说的有机碱为四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、四丙基氯化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或多种。
8.按照权利要求1或5的方法,其中,所说的钛硅分子筛为空心钛硅分子筛,其低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环,空心晶粒的空腔部分的径向长度为5~300nm,在25℃、P/P0=0.10,吸附时间1小时的条件下测试,其苯吸附量为至少70mg/g。
9.按照权利要求8的方法,其中,经表面覆硅后的空心钛硅分子筛,其粒径为0.3~1μm,且介孔比表面积为25~70m2/g。
10.按照权利要求9的方法,其中,经表面覆硅后的空心钛硅分子筛,其粒径为0.5~0.8μm。
11.按照权利要求1、2或4的方法,其中,所说的过氧化氢以质量百分浓度为20~50%的过氧化氢水溶液的形式加入。
12.按照权利要求1的方法,其特征在于该反应在溶剂存在下进行。
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