[发明专利]羟基氯喹衍生物及其制备方法无效
| 申请号： | 201210212832.0 | 申请日： | 2012-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN102718707A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 郭亚兵;张静;张晓;杨波;郭婷婷 | 申请（专利权）人： | 武汉武药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/46 | 分类号： | C07D215/46;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人： | 蒋常雪 |
| 地址： | 430074 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 氯喹 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种羟基氯喹衍生物I，I如下式i所示：
2.根据权利要求1所述衍生物I，其特征在于：羟基氯喹或其盐与酯化试剂反应制得衍生物I。
3.根据权利要求2所述衍生物I，其制备方法为：
(1)在羟基氯喹或者羟基氯喹盐中加入酯化试剂，搅拌，加热反应；
(2)反应完成，将反应液倒至水中，加碳酸钠调节至中性，再用二氯甲烷萃取，将有机相浓缩至干，室温下，再加有机溶剂搅拌，析出固体，抽滤；
(3)干燥，得到衍生物I。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于：酰化试剂是乙酸、乙酸酐、或乙酸、乙酸酐的混合试剂。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于：固体析出用有机溶剂是乙酸乙酯、石油醚、丙酮、正己烷、乙醚、正庚烷。
6.根据权利要求1所述羟基氯喹衍生物I，其特征在于：衍生物I用于羟基氯喹及其盐的质量控制。
7.根据权利要求1所述羟基氯喹衍生物I，其特征在于：衍生物I用于硫酸羟氯喹制剂的质量控制。
8.根据权利要求1所述衍生物I，其特征在于：化合物I应用于硫酸羟氯喹的HPLC检测中，色谱条件如下：
流动相：
A相：取0.02mol/L磷酸二氢钾(即2.72gKH2PO4置1000ml水中)，加三乙胺2ml，用1mol/L氢氧化钾调节pH至8.0±0.05；
B相：甲醇；
稀释剂：A相--B相(53∶47)；
梯度洗脱：
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