[发明专利]右丙亚胺的制备方法有效
申请号: | 201210212095.4 | 申请日: | 2012-06-26 |
公开(公告)号: | CN102952088A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 赵小伟;陈祥峰;杜有国;杨展雄 | 申请(专利权)人: | 江苏奥赛康药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D241/08 | 分类号: | C07D241/08 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 张慧清 |
地址: | 211112 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种右丙亚胺的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(c)(S)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸与甲酰胺,在140-160℃的条件下,减压反应3~8小时;
(d)将步骤(c)中反应得到的混合物加热蒸除甲酰胺,体系中加水,加热升温至70~100℃,趁热过滤,滤液冷却至0~30℃,析出晶体,过滤,收集滤饼,干燥得右丙亚胺。
2.根据权利要求1所述的右丙亚胺的制备方法,其特征是所述步骤(c)中的(S)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸是由(S)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸酯水解得到。
3.根据权利要求2所述的右丙亚胺的制备方法,其特征是所述步骤(c)中的(S)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸的制备方法具体如下:
(b)在碱性溶剂环境中,将(S)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸酯于0-100℃的条件下,搅拌4~20小时后,调节反应液至酸性,搅拌,有固体析出,过滤,收集滤饼,干燥,得(S)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸。
4.根据权利要求2或3所述的右丙亚胺的制备方法,其特征是所述步骤(b)中的(s)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸酯的制备方法如下:
(a)将(S)-1,2-二氨基丙烷或者(S)-1,2-二氨基丙烷的盐酸盐与氯乙酸酯在碱性溶剂环境中,于30-82℃搅拌反应8~20小时,反应液过滤,收集滤液,浓缩,得(S)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸酯。
5.根据权利要求4所述的右丙亚胺的制备方法,其特征是所述步骤(a)具有以下一种或几种条件:
所述碱性溶剂中的碱选自碳酸钾、碳酸钠、三乙胺中的一种或几种,优选为碳酸钾;
所述碱性溶剂中溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、乙腈中的一种或几种,优选为甲醇;
所述氯乙酸酯选自氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯、氯乙酸正丙酯,优选为氯甲酸甲酯;
所述(S)-1,2-二氨基丙烷或者(S)-1,2-二氨基丙烷的盐酸盐与氯乙酸酯之间的摩尔比为1:(4~10);
所述(S)-1,2-二氨基丙烷或者(S)-1,2-二氨基丙烷的盐酸盐与碱之间的摩尔比为1:(3~15)。
6.根据权利要求3所述的右丙亚胺的制备方法,其特征是所述步骤(b)具有以下一种或几种条件:
所述碱性溶剂选自氢氧化钠溶剂、氢氧化钾溶剂、氢氧化锂溶剂;
所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种与水的混合溶液;
所述(S)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸酯与碱的摩尔比为1:(4~12);
所述酸性优选为pH2~5。
7.根据权利要求1所述的右丙亚胺的制备方法,其特征是所述步骤(d)中水的加入量为(S)-1,2-二氨基丙烷-四乙酸的2~20倍(重量比)。
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