[发明专利]一种5-氯-1-茚胺的合成方法无效
| 申请号： | 201210211448.9 | 申请日： | 2012-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN102718663A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 洪道送 | 申请（专利权）人： | 台州市华南医化有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/42 | 分类号： | C07C211/42;C07C209/40 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 318000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 方法 | ||
1.一种5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于所述方法包含如下步骤：
将5-氯-1-茚酮肟与三氧化钼在溶剂中混合，控制反应温度加入硼氢化钠进行还原，得到含有5-氯-1-茚胺的反应液，反应结束后将反应液后处理得到所述5-氯-1-茚胺。
2.如权利要求1所述5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于：所述的溶剂为无水甲醇或者无水乙醇。
3.如权利要求1所述5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于：所述的5-氯-1-茚酮肟与三氧化钼的投料摩尔比为1:1至1:1.5。
4.如权利要求1所述5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于：所述的5-氯-1-茚酮肟与硼氢化钠的投料摩尔比为1:4至1:10。
5.如权利要求1所述5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于：所述的反应温度为0℃至40℃。
6.如权利要求1所述5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于：所述反应液后处理的方法为：反应结束后，将反应液减压浓缩蒸除甲醇，加入水和甲苯进行萃取，并用浓盐酸调节pH值至2，搅拌10分钟后静置分层，取下层水层，加入二氯甲烷再进行萃取，并用质量浓度20%氢氧化钠水溶液调节pH值至11，搅拌萃取10分钟后静置分层，将二氯甲烷萃取获得的水层再次用二氯甲烷萃取，合并所有二氯甲烷萃取层，减压浓缩除去二氯甲烷，得透明油状液体产物，即5-氯-1-茚胺。
7.如权利要求1所述5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于所述5-氯-1-茚酮肟按如下方法制备：将5-氯-1-茚酮、盐酸羟胺、乙酸钠于无水甲醇中混合，控制反应温度反应，反应完全后将反应液A后处理得到5-氯-1-茚酮肟。
8.如权利要求7所述5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于：所述的5-氯-1-茚酮、乙酸钠的投料摩尔比为1:1.5至1:4，5-氯-1-茚酮、盐酸羟胺的投料摩尔优选为1:1至1:3。
9.如权利要求7所述5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于：所述的反应液A后处理方法为：将反应液冷却降温至10~15℃，搅拌下加入水，有大量固体析出，继续于5~15℃搅拌1小时，过滤，滤饼用水淋洗至中性，烘干，得到5-氯-1-茚酮肟。
10.如权利要求7所述5-氯-1-茚胺的合成方法，其特征在于：制备5-氯-1-茚酮肟所述的反应温度为40℃至无水甲醇回流温度。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于台州市华南医化有限公司，未经台州市华南医化有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210211448.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
