[发明专利]一种琥珀酸美托洛尔晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种琥珀酸美托洛尔晶型，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度（°）表示的X-射线衍射在以下位置有峰：7.4±0.2、14.4±0.2、20.4±0.2、21.5±0.2、24.4±0.2。

2.如权利要求1所述的琥珀酸美托洛尔晶型，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度（°）表示的X-射线衍射在以下位置有峰：

（1）14.7±0.2、23.4±0.2、26.5±0.2；或者

（2）11.8±0.2、14.7±0.2、15.2±0.2、17.5±0.2、23.4±0.2、26.5±0.2、27.4±0.2、32.2±0.2；或者

（3）11.2±0.2、11.8±0.2、12.5±0.2、13.4±0.2、14.7±0.2、15.2±0.2、17.5±0.2、19.2±0.2、23.4±0.2、25.5±0.2、26.5±0.2、27.4±0.2、30.4±0.2、32.2±0.2、33.1±0.2、34.9±0.2、35.6±0.2、36.5±0.2、37.6±0.2、37.9±0.2、38.5±0.2、39.8±0.2、40.6±0.2、47.1±0.2、48.5±0.2、50.4±0.2。

3.如权利要求1所述的琥珀酸美托洛尔晶型，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度（°）表示的X-射线衍射在以下位置有峰：

（1）14.1±0.2；或者

（2）14.1±0.2、14.7±0.2；或者

（3）14.1±0.2、14.7±0.2、21.2±0.2、23.0±0.2、23.4±0.2、26.5±0.2、27.4±0.2、40.0±0.2。

4.如权利要求1至3所述的任一琥珀酸美托洛尔晶型，其特征在于，差示扫描量热吸热最大值在136.0~138.0℃。

5.一种原料药，包含权利要求1至3中所述的任一琥珀酸美托洛尔晶型固体物质。

6.如权利要求1所述的琥珀酸美托洛尔晶型的制备方法，其特征在于，将琥珀酸美托洛尔粗品加入无水乙醇中，加热回流至溶解，降温至-10~10°C，析出晶体为琥珀酸美托洛尔晶型样品。

7.如权利要求6所述的琥珀酸美托洛尔晶型的制备方法，其特征在于，将琥珀酸美托洛尔粗品加入无水乙醇中，加热回流至溶解，降温至40~60°C，保温搅拌0.5~3小时，降温至-10~10°C，保温静置2~10小时，析出晶体为琥珀酸美托洛尔晶型样品。

8.如权利要求7所述的琥珀酸美托洛尔晶型的制备方法，其特征在于，所述的降温至40~60°C，为0.5~2小时降温至40~60°C。

9.如权利要求7所述的琥珀酸美托洛尔晶型的制备方法，其特征在于，所述的保温搅拌，搅拌转速为100~300转/分。

10.如权利要求7所述的琥珀酸美托洛尔晶型的制备方法，其特征在于，所述的降温至-10~10°C，为 1.0~3.0小时降温至-10~10°C。

11.如权利要求6所述的琥珀酸美托洛尔晶型的制备方法，其特征在于，将琥珀酸美托洛尔粗品加入无水乙醇中，加热回流至溶解，降温至-10~10°C，保温搅拌5~15小时，析出晶体为琥珀酸美托洛尔晶型样品。

12.如权利要求11所述的琥珀酸美托洛尔晶型的制备方法，其特征在于，所述的降温至-10~10°C，为3.0~5.0小时降温至-10~10°C。

13.如权利要求11所述的琥珀酸美托洛尔晶型的制备方法，其特征在于，所述的保温搅拌，搅拌转速为20~80转/分。

14.如权利要求6至13所述的任一琥珀酸美托洛尔晶型的制备方法，其特征在于，琥珀酸美托洛尔粗品与无水乙醇的重量-体积比可为1:2~10，优选为1:3~8。