[发明专利]一种从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甜菊甙A3的提纯方法，具体是使用混和溶剂从甜菊总甙中结晶分离甜菊甙A3的方法。 

背景技术

甜菊甙A3又称莱鲍迪甙A(rebaudioside A)，分子式为C₄₄H₇₁O₂₄，相对分子质量983，是一种强效的甜味剂，甜菊甙的甜度为蔗糖的200倍左右，其后味略带甘苦味。甜菊甙A3的甜度为蔗糖的350～400倍，口味纯正，没有后苦味。含80％甜菊甙A3的甜菊糖市价比一般甜菊总甙高4～5倍。甜菊甙类甜味剂已广泛用于食品工业和医药工业中作为甜味剂、添加剂和矫味剂，如糕点、饼干、饮料、罐头、腌制品中，还可用于糖尿病、高血压、肥胖症、冠心病、龋齿患者的保健食品和中西药制剂中。 

甜菊甙A3的制备方法主要采用树脂分离法和甲醇低温结晶法。树脂分离法是以甜叶菊浓缩液为原料，通过不同树脂反复洗脱获得甜菊甙A3。此法分离树脂洗脱时间较长，洗脱液中甜菊甙A3浓度偏低，且浓缩困难，耗能大。甲醇结晶法是使用甲醇作溶剂，得到一次结晶主要是甜菊甙，随甲醇的浓度、用量不同，其含量有一定波动，大部分甜菊甙A3留在母液中，需要浓缩后进行甲醇二次结晶，且结晶温度需在零度以下的低温进行，该过程也有采用甲醇和异丙醇混和溶剂进行结晶，该方法获得的甜菊甙A3其纯度偏低，约为90％，时间长，约为48h，结晶要求温度低，工业化成本高，且需经过多次结晶步骤，不仅耗时而且溶剂损失量大。 

申请号为200810196722.3的中国发明专利申请公开了一种从甜叶菊浓缩液中分离提纯甜菊甙A3和甜菊甙的方法。该方法通过模拟移动床利用酸性钙型螯合树脂作为固定剂，以浓缩液为原料，以水作为洗脱剂，使甜菊甙A3、甜菊甙和其它甜菊甙分离。该方法采用模拟移动床技术进行提纯甜菊甙A3和甜菊甙，需要合成树脂，分离后树脂存在回收再利用问题，并且分离过程需要温度较高，在加热35℃～95℃完成分离，需要消耗较多热能。 

专利号为CN200710025792.8的中国发明专利公开了一种从甜菊糖中提取高纯度莱鲍迪A甙的方法，该方法利用重结晶和膜分离技术相结合，用甲醇与异丙醇混合溶剂溶解原料甜菊糖进行重结晶，结晶温度需-18℃，结晶时间24-48h后需要重结晶；对晶体用纯水溶解后再膜分离，浓缩、真空干燥获得高纯度莱鲍迪A甙含量大于90％产品。该方法需要反 复进行重结晶后，还需进行膜分离技术，在重结晶过程不仅增加了产品生产周期，而且消耗了大量的溶剂，膜分离更是增加成本，还存在膜的回收再利用问题。 

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种工艺简化、只需一次结晶，且在4℃～20℃下结晶，无需增加制冷设备，并大大缩短了结晶时间，节能型的从甜菊总甙中分离获得高纯度的甜菊甙A3的方法。 

发明采用降温法结晶，根据溶质通过降低温度形成过饱和溶液从而析出的原理得到较高纯度的溶质，影响结晶的因素很多，主要有单一或复合溶剂的选择、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择等等，其中溶剂的选择是决定物质能否成功结晶的关键因素，根据相似相溶原理，溶质易溶于结构相近的溶剂中，极性物质易溶于极性溶剂，极性较强的溶剂往往有水、甲醇、乙醇等，中等极性及较低极性溶剂有异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿等等。但最终合适溶剂的选择只能用试验的方法来决定。发明中主要对甜菊甙A3进行结晶分离，采用水、甲醇、乙醇混合溶剂作为结晶溶剂，该混合体系可有效溶解原料中的甜菊甙A3和其他杂质，并在降温过程使得甜菊甙A3形成过饱和溶液，可以在短时间内达到结晶分离的目的，水的引入增加了溶剂极性，更好的控制了过饱和区间，使得一次结晶即可获得高纯度甜菊甙A3。而现有技术使用结晶溶剂为甲醇或甲醇和异丙醇混合溶剂，由于极性较低，甜菊甙A3溶解度降低，需要在更低温度不才能使甜菊甙A3处于过饱和状态并缓慢析出，在这过程中其他杂质也一并缓慢析出，因此一次结晶甜菊甙A3不仅时间长，纯度不高，而且需要重结晶进一步分离甜菊甙A3。 

为了实现上述发明的目的本发明采用以下的技术方案予以实现： 

一种从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法，包括如下步骤： 

(1)混合溶剂配制：按体积比为水∶乙醇∶甲醇＝0.2～0.8∶1～3∶1的比例将水、乙醇和甲醇混合，配制混合溶剂；