[发明专利]一种从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法无效
申请号: | 201210208314.1 | 申请日: | 2012-06-21 |
公开(公告)号: | CN102775453A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 钱丽丽;左锋;张丽萍 | 申请(专利权)人: | 黑龙江八一农垦大学 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/06 |
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地址: | 163319 黑龙江省大庆*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜菊总甙 混合物 结晶 分离 甜菊甙 a3 方法 | ||
1.一种从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)混合溶剂配制:按体积比为水∶乙醇∶甲醇=0.2~0.8∶1~3∶1的比例将水、乙醇和甲醇混合,配制混合溶剂;
(2)结晶:按甜菊总甙混合物原料与混合溶剂的固液质量体积比为1g∶3ml~1g∶5ml的比例将甜菊总甙混合物原料和混合溶剂加入到容器中混合,室温下搅拌溶解10~30min,添加甜菊甙A3晶种,在温度为4℃~20℃搅拌2~6h后离心分离,获得晶体产物;甜菊甙A3晶种为纯度大于99%的甜菊甙A3,甜菊甙A3晶种的用量为甜菊总甙混合物原料中甜菊甙A3重量的1~5%;所述甜菊总甙混合物原料为甜菊甙A3重量含量大于40%的甜菊总甙混合物;
(3)分离:所得晶体产物用无水乙醇洗涤后离心分离,再用无水甲醇洗涤;离心分离后,真空干燥,得甜菊甙A3产品。
2.根据权利要求1所述的从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法,其特征在于:以质量百分比计,所述甜菊总甙混合物原料中甜菊甙A3含量40~90%,甜菊甙含量7~50%,甜菊双糖甙含量1~5%,甜菊甙B含量1~3%,甜菊甙C含量1~2%。
3.根据权利要求1所述的从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法,其特征在于:所述乙醇为体积浓度大于95%的乙醇水溶液或者无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法,其特征在于:所述离心分离条件为2000~3000rpm转速下,离心6~15min。
5.根据权利要求1所述的从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法,其特征在于:所述真空干燥为在真空度为-0.04~-0.02MPA下进行。
6.根据权利要求1所述的从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法,其特征在于:所述无水甲醇洗涤中,晶体与无水甲醇料液质量体积比为1g∶1ml~1g∶5ml。
7.根据权利要求1所述的从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法,其特征在于:所述无水甲醇洗涤的次数为1-3次。
8.根据权利要求1所述的从甜菊总甙混合物中结晶分离甜菊甙A3的方法,其特征在于:所述乙醇洗涤的次数为1-3次。
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